Е. А. Шушарина1, С. П. Храненко1, П. Е. Плюснин2, Т. Ю. Кардаш3, С. А. Громилов2 1 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН 2 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН Новосибирский государственный университет НОК ″Наносистемы и современные материалы″ 3 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН grom@niic.nsc.ru
Ключевые слова: вольфрам, молибден, кобальт, комплексная соль, кристаллохимия, рентгеноструктурный анализ, термические свойства
Страницы: 946-951
Методом рентгеноструктурного анализа определены кристаллические структуры комплексных солей [Со(NH3)5Cl]MoO4 и [Со(NH3)5Cl]WO4, установлено, что в интервале температур T = -123-20 °C в направлении оси с ромбической элементарной ячейки (пр. гр. Pnma) наблюдается отрицательное тепловое расширение на уровне 0,26 % для обеих солей. Проведены исследования термических свойств солей. Изучен фазовый состав продуктов, полученных при нагревании солей в различных газовых атмосферах.
E. В. Макотченко1, Е. А. Быкова2, Е. Ю. Семитут1, Ю. В. Шубин1, П. В. Снытников3, П. Е. Плюснин1 1 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН Новосибирский государственный университет 2 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН 3 Новосибирский государственный университет Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН evm@niic.nsc.ru
Ключевые слова: золото, медь, этилендиамин, оксалат-ион, кристаллохимия, рентгеноструктурный анализ, термический анализ
Страницы: 952-957
Методом РСА определена кристаллическая структура двойной комплексной соли состава [Au(en)2]2[Cu(C2O4)2]3·8H2O, где en - этилендиамин, при T = 150 K. Кристаллографические данные для C20H48Au2Cu3N8O32: a = 9,1761(3), b = 16,9749(6), c = 13,4475(5) Å, β = 104,333(1)°, V = 2029,43(12) Å3, пр. гр. P21/c, Z = 2, dx = 2,450 г/см3. Показано, что продуктом термического разложения двойной комплексной соли в атмосферах гелия и водорода является твердый раствор Au0,4Cu0,6.
А. Д. Васильев1, Н. Н. Головнев2 1 Учреждение Российской академии наук Институт физики им. Л.В. Киренского СО РАН Сибирский федеральный университет 2 Сибирский федеральный университет ngolovnev@sfu-kras.ru
Ключевые слова: левофлоксацин, анион тетрабромидокадмиата, кристаллическая структура, водородные связи, ?-?-взаимодействие
Страницы: 958-962
Синтезировано новое соединение C18H22FN3O42+·[CdBr4]2-·2H2O, C18H20FN3O4 - левофлоксацин (LevoH) и определена его кристаллическая и молекулярная структура. Кристаллографические данные дигидрата тетрабромидокадмиата левофлоксациндиума C18H26CdBr4FN3O6: a = 8,3815(8), b = 27,318(3), с = 12,066(1) Å, β = 107,105(1)°, V = = 2640,5(4) Å3, пр. гр. P21, Z = 4. Водородные связи образуют разветвленную трехмерную сеть, связывая LevoH32+, CdBr42- и молекулы воды. Структура также стабилизирована π-π-взаимодействием ароматических колец LevoH32+.
R.-P. Liu, M.-YU. Duan, J. Li, Z.-P. Su, J.-H. Zhang, F.-X. Zhang
Key Laboratory of Synthetic and Natural Functional Molecule Chemistry of Ministry of Education, The College of Chemistry and Material Science, Northwest University junli@nwu.edu.cn
Ключевые слова: zinc(II) complex, copper(II) complex, Schiff base, crystal structure, 2-[[(2-pyridinylmethyl)imino]methyl]phenol (HSALIMP)
Страницы: 963-967
Two complexes [Zn(SALIMP)(CH3CO2)]2 (1) and [Cu(SALIMP)Cl] (2) are obtained by the reactions of zinc(II) and copper(II) salts with a tridentate Schiff base ligand 2-[[(2-pyridinylmethyl)imino]methyl]phenol (HSALIMP). Their structure is determined by single crystal X-ray diffraction. Data for complex 1: C30H28N4O6Zn2, CCDC number: 668213, Mr = 671.3, monoclinic, C2/c, with a = 34.670(5) Å, b = 15.266(2) Å, c = 23.464(4) Å, β = 114.045(2)°, V = 11341(3) Å3, Z = 16, F(000) = 5504, GOOF(F2) = 0.894, the final R = 0.0520 and wR = = 0.1272 for 10515 observed reflections with I > 2σ(I); complex 2: C13H12N2OClCu, CCDC number: 668211, Mr = 311.24, triclinic, P-1, with a = 7.4050(8) Å, b = 10.2369(11) Å, c = 16.2873(17) Å, α = 87.728(2)°, β = 87.818(2)°, γ = 78.279(2)°, V = 1207.4(2) Å3, Z = 4, F(000) = 632, GOOF(F2) = 1.077, the final R = 0.0326 and wR = 0.0381 for 4209 observed reflections with I > 2σ(I).
А. Д. Васильев1, П. В. Фабинский2, Е. Е. Сергеев2, В. А. Фёдоров2 1 Учреждение Российской академии наук Институт физики им. Л.В. Киренского СО РАН 2 Сибирский государственный технологический университет chem@sibstu.kts.ru
Ключевые слова: 2-ферроценил-2-пропанол, кристаллическая и молекулярная структура, РСА, ИК, электронный спектр
Страницы: 968-972
Физико-химическими методами исследована кристаллическая и молекулярная структура 2-ферроценил-2-пропанола. Соединение кристаллизуется в виде трех кристаллографически независимых молекул с малыми конформационными отличиями. Кристаллы моноклинные, C13H16FeO: a = 6,2687(7), b = 36,614(4), c = 15,291(2) Å; β = 97,786(2)°; V = 3477,2(7) Å3, Z = 12, dx = 1,396 г/см3, пространственная группа P21/n. Молекула состоит из ферроценового фрагмента и изопропилкарбинольного заместителя.
А. Н. Махиня1, Е. А. Шушарина1, И. А. Байдина2, М. А. Ильин1 1 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН Новосибирский государственный университет 2 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН ima@niic.nsc.ru
Ключевые слова: рутений, нитрозокомплексы, амминокомплексы, сульфатокомплексы, хлорокомплексы, рентгеноструктурный анализ, термогравиметрия, ИК спектроскопия
Страницы: 973-980
Проведено термогравиметрическое исследование процесса термолиза транс-[Ru(NO)× ×(NH3)4(H2O)](HSO4)SO4 в атмосфере гелия. После обработки промежуточного продукта термолиза (при 186 °C) раствором 2 M H2SO4 был получен первый пример сульфатоамминокомплекса нитрозорутения [Ru(NO)(NH3)4(SO4)](HSO4)·H2O (I) с выходом ~70 %. В результате термолиза при более высокой температуре (220 °C) после обработки полученного продукта кислотами (H2SO4 и HCl) был выделен триамминокомплекс [Ru(NO)× (NH3)3Cl(SO4)]·2H2O (II). Строение соединений установлено методом РСА: пространственная группа Pna21, a = 10,8005(2), b = 14,9032(3), c = 7,7603(1) Å) (I) и пространственная группа P21/n, a = 8,9397(1), b = 8,3276(1), c = 13,8993(2) Å; β = 97,358(1)° (II).
X. Zhang, YU. Ma, H. Zhao, C. Jian, YU. Sun, YA. Xu
Institute of Chemistry for functionalized materials, College of Chemistry and Chemical Engineering, Liaoning Normal University yanxuweb@yahoo.com
Ключевые слова: europium sulfate, solvothermal synthesis, luminescence, 3-D
Страницы: 981-985
A new 3-D europium sulfate Eu2(H2O)4(SO4)3 1 is synthesized solvothermally and characterized by single crystal X-ray diffraction, IR spectrum, TG, powder XRD, and ultraviolet excitation and emission spectrum. This compound crystallizes in the triclinic system with the space group P-1, a = 6.7520(9) Å, b = 9.1077(12) Å, c = 10.5910(14) Å, α = 94.432(2)°, β = = 107.1170(10)°, γ = 99.160(2)°, V = 609.17(14) Å3, Z = 2. The open framework of the title compound is an eight-membered ring channel along the crystallographic a-axis, which is built up by EuO8 polyhedra and SO4 tetrahedra.
H.R. Manjunath1, S. Naveen2, C.S. Ananda Kumar3, S.B. Benaka Prasad4, M.V. Deepa Naveen5, M.A. Sridhar1, J. Shashidhara Prasad1, K.S. Rangappa3 1 Department of Studies in Physics, University of Mysore 2 Department of Physics, Sri Bhagawan Mahaveer Jain College of Engineering, Jain University 3 Department of Studies in Chemistry, University of Mysore 4 Department of Chemistry, Sri Bhagawan Mahaveer Jain College of Engineering, Jain University 5 Department of Physics, RNS Insitute of Technology mas@physics.uni-mysore.ac.in
Ключевые слова: hydantoins, crystal structure, spiro centered, chair conformation, hydrogen bonding
Страницы: 986-990
The title compound 1′-Benzyl-8-(4-fluorobenzyl)-8-azaspiro[bicyclo[3.2.1] octane-3,4′-imidazolidine]-2′,5′-dione, C23H23FN3O2 is synthesized and the structure is investigated by X-ray diffraction studies. The compound crystallizes in the triclinic crystal class in the P1 space group. The hydantoin ring adopts a planar conformation and is affected by the π conjugation. The pyrrolidine and piperidine rings in the bicyclo octane moiety adopt envelope and chair conformations respectively. The structure exhibits both inter- and intramolecular hydrogen bonds of the type N-H…O, C-H…O, and C-H…N. The oxygen atom in the hydantoin ring simultaneously accepts two hydrogen bonds to form a three-centered hydrogen bonding pattern.
Т. М. Полянская, К. А. Халдояниди, А. И. Смоленцев
Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН polyan@niic.nsc.ru, khald@niic.nsc.ru
Ключевые слова: флороглюцин, диметилсульфоксид, структура, монокристалл, диаграмма, молекулярный комплекс, межмолекулярное взаимодействие, водородная связь
Страницы: 991-996
Изучена фазовая диаграмма системы флороглюцин (1,3,5-триоксибензол) - диметилсульфоксид. Установлено образование в системе молекулярного комплекса 1:1 флороглюцина с диметилсульфоксидом и определена его кристаллическая структура. Кристаллографические данные C8H12O4S, M = 204,24, система моноклинная, пр. гр. P21/n, параметры элементарной ячейки: a = 9,0345(2), b = 9,6895(3), c = 10,9960(3) Å, β = = 98,865(1)°, V = 951,09(4) Å3, Z = 4, dвыч = 1,426 г/см3, R1 = 0,0283, T = 150 K. Молекулы объединены в супрамолекулярный ансамбль посредством водородных связей O-H⋯O.
Т. Ю. Подлипская, А. И. Булавченко, Л. А. Шелудякова
Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН tatyanap@niic.nsc.ru
Ключевые слова: обратные мицеллы, оксиэтилированные ПАВ, солюбилизация, связанная (гидратная) вода, свободная (объемная) вода, ИК-Фурье-спектроскопия, фотон-корреляционная спектроскопия
Страницы: 997-1005
Методами ИК-Фурье и фотон-корреляционной (ФК) спектроскопии исследовано распределение свободной (объемной) и связанной (гидратной) воды в обратных мицеллах Triton N-42 в условиях инъекционной солюбилизации растворов соляной кислоты. Рассчитано содержание воды каждого типа в зависимости от солюбилизационной емкости (Vs/Vo) и концентрации HCl в водной псевдофазе. По данным ИК спектроскопии распределение воды преимущественно определяется солюбилизационной емкостью мицеллярного раствора, а доля объемной воды значительно превышает долю, рассчитанную по ″геометрическому″ подходу из данных ФКС. Различие свидетельствует о существовании объемной воды в поверхностном слое сфероцилиндрических мицелл, образованном оксиэтильными группами молекул Triton N-42.
