Главная – Журналы – Поиск по журналам

Один из современных вариантов аддитивных схем для оценки газохроматографических индексов удерживания органических соединений, не охарактеризованных такими константами, предполагает ″сборку″ их структур из более простых предшественников и последующие арифметические операции с известными значениями индексов в соответствии с выбранными схемами. Для оптимизации применения такого алгоритма (подтверждения правильности выбора структурных аналогов, исключения неопределенностей их суперпозиции и т.д.) предлагается использование системы линейного кодирования не полных структур молекул, а только тех их фрагментов, которые в наибольшей степени влияют на хроматографические параметры удерживания.

методом ЯМР исследованы особенности кинетики комплексообразования парамагнитных катионов лантанидов с EDTA в водных средах при варьировании температуры и pD. Кислотность растворов определяли методом потенциометрии со стеклянным электродом. Методом динамического ЯМР определено, что энтальпия активации процесса ассоциации комплексонов EDTA с катионами Ln в интервале температур от 290 до 368 K составляет ΔH^‡ = 71±5 кдж/моль (при pD = 1,6). Полученные результаты свидетельствуют о том, что комплексы Ho и Pr с EDTA перспективны в качестве in vivo ЯМР термосенсоров для биологии и медицины.

Методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) изучена электронная структура радиационно-поврежденных образцов минерала циркона ZrSiO₄ на ранних
и средних этапах его радиационной деструкции. Установлено, что эффекты радиационно-стимулированного атомного разупорядочения наиболее заметно проявляются в спектрах O1s состояний и, в меньшей степени, в спектрах Si2p состояний, а также в валентной полосе циркона. С привлечением результатов модельных расчетов сделан вывод, что наблюдаемые изменения линий РФЭС связаны с формированием кислородно-вакансионных дефектов и увеличением ковалентности межатомных связей вблизи кислородных вакансий. Для образцов циркона низкой/средней степени радиационного повреждения эти изменения отражают начальный этап полимеризации структуры ZrSiO₄ за счет образования цепочечных фрагментов Si-O-Si.

Polymorphism is an important characteristic of pharmaceutical products because different polymorphs exhibit different physicochemical stabilities, dissolution rates, etc., which makes them different in therapeutic efficiency. Thus, it is important to control the polymorphic structure of pharmaceutical products. A spectroscopy method based on Fourier transform near infrared (FT-NIR) spectroscopy and chemometric techniques is introduced to classify paracetamol preparations according to polymorphic changes. X-ray diffraction (XRD) and FT-NIR studies were carried out on standard samples, paracetamol preparations (acetaminophen tablet), and also the additives. A direct comparison was performed between the spectroscopic data and those obtained by XRD. The NIR and XRD analyses of paracetamol preparations show some distinct differences, particularly in the Iranian tablet. These differences are found to be related to polymorphism and paracetamol purity. The cluster analysis (CA) and principal component analysis (PCA) were utilized to classify the paracetamol preparations. FT-NIR spectroscopy provides a simple, rapid and accurate qualitative analysis method for the identification of paracetamol polymorphs.

Using the expended chemical bond dielectric theory of complex crystals, we have calculated chemical bond parameters and Mössbauer isomer shift of LnOFeAs as well as AFe₂As₂ which had been chosen due to their layered structures. Results are in good agreement with available experimental data, demonstrating the accuracy of our calculations and theories. The relationship between chemical bond parameters and Mössbauer isomer shift is discussed.

Найдены возможные полиморфные превращения кристаллов с неполярной структурой низкотемпературной модификации. Определены и табулированы условия монодоменизации и переключения бистабильной структуры таких кристаллов. Установлены взаимосвязи между характеристиками низкотемпературных модификаций средних и высших ферроиков.

Проведено уточнение кристаллической структуры минерала лаффиттита AgHg(As,Sb)S₃ из месторождения Чаувай (Киргизия), содержавшего около 10 % атомов Sb в позиции As³⁺ (пр. гр. Aa, a = 7,7560(3), b = 11,3340(4), c = 6,6650(3) Å, β = 115,233(4)°, V =
= 529,99(4) ų, d = 6,078 г/cм³, Z = 4, R = 0,0229). Кристаллографическим анализом показано наличие в структуре весьма регулярных катионных и анионных кубических гранецентрированных подрешеток, подтверждающих принадлежность структуры к структурному типу PbS. Отклонение от присущей этому типу октаэдрической координации катионов связано в основном с асимметричным взаимным смещением катионных и анионных матриц.

The crystal structure of rubidium-ammonium hexachlorotellurate [Rb_0.94(NH₄)_0.06]₂TeCl₆ was determined by X-ray single crystal analysis at room temperature. The space group is Fmm with the lattice parameter a = 10.2503(5) Å and Z = 4. The refinement converged to R(F) = 0.015 and wR(F²) = 0.032. As in the studied [Rb_0.94(NH₄)_0.06]₂TeCl₆ family, this compound has an antifluorite-type arrangement. Tellurium atoms are surrounded by an octahedron of chlorine atoms. The Rb or N atoms are located between TeCl octahedra ensuring the stabilization of the structure by ionic and hydrogen bonding contacts N-H…Cl. The substitution of rubidium by ammonium groups does not affect the structural arrangement, but it leads to a decrease in the a lattice cell dimension. IR and Raman spectroscopic studies at room temperature were performed to confirm the X-ray crystallographic results.

В системе MCl-CuCl-HOCH₂C≡CCH₂OH (М = Ca²⁺, С₇H₅N₂H⁺₂) получены и рентгеноструктурно изучены кристаллы двух анионных π-комплексов Ca[CuCl₂(HOCH₂C≡CCH₂OH)]₂·4H₂O (1) и (BimH)[CuCl₂(HOCH₂C≡CCH₂OH)] (2) (BimН⁺-катион бензимидазолия-С₇H₅N₂H⁺₂). Кристаллы 1 - моноклинные: пр. гр. C2/c, a = 8,323(3), b = 13,283(4), c = 16,741(5) Å, β = 92,35(3)°, V = 1849,3(10) ų, Z = 4; 2 - триклинные: пр. гр. Р̅ , a = 6,901(3), b = 9,898(4), c = 9,987(4) Å, α = 94,91(3), β = 93,91(3), γ = 107,59(4)°, V = 644,7(5) ų, Z = 2. Комплекс 1 состоит из бесконечных биметаллических цепей [{Ca(H₂O)₄}CuCl₂(HOCH₂C≡CCH₂OH)₂]_∞, которые с помощью водородных связей (Ow)H…Cl и (C)O-H…Cl формируют трехмерный каркас. Соединение 2 построено из дискретных анионов [CuCl₂(HOCH₂C≡CCH₂OH)]^-, попарно сложенных по типу ″ребро к ребру″ в направлении [100], и больших катионов BimH⁺, сложенных по типу ″лицо к лицу″. В обеих структурах π-координированный атом Cu(I) имеет тригональное окружение, состоящее из двух анионов Cl^- и связи C≡C 2-бутин-1,4-диола (расстояние Cu-(C≡C) равно 1,918(2) и 1,910(4) Å для 1 и 2 соответственно).

Разработана методика синтеза комплекса хлорида меди(II) с 3-(гидроксииминометил)-5-(2,5-диметилфенил)изоксазолом (L) cостава [Cu₂L₂(μ-Cl)₂Cl₂], методом РСА определена его молекулярная и кристаллическая структура. Изучение зависимости μ_эфф(Т) в диапазоне температур 2-300 K показало, что обменные взаимодействия между неспаренными электронами меди(II) имеют антиферромагнитный характер.