Главная – Журналы – Поиск по журналам

Синтезирован микрокапсулированный материал, содержащий в качестве экстрагента дибензо-18-краун-6 (ДБ18К6) и 18-краун-6 (18-К6). Методом ИК спектроскопии изучены состояние краун-эфира в инкапсулированной форме и механизм экстракции Sc³⁺ из сернокислого раствора, который протекает через образование комплекса типа ″хозяин-гость″ при включении иона металла в полость макроцикла. На основании данных электронной микроскопии установлено влияние добавки растворителя в процессе синтеза,
а также состава краун-эфира на морфологию синтезированных образцов.

Методами масс-спектрометрии электронной и химической ионизации и MALDI изучен медицинский препарат - глюконат кальция (ГК) и его более активная механоактивированная форма (МАГК). Выявлены примеси, содержащиеся в ГК. Показано, что при механоактивации не образуется никаких новых соединений. Предположено, что усиление лекарственной активности МАГК может быть связано с переходом его в иную конформацию.

Обсуждаются фазовый состав, морфология поверхности и кристаллическая структура углеродсодержащих слоев кремния, выращенных на пластинах кремния различной ориентации методом вакуумной газофазной эпитаксии в различных технологических режимах. Обсуждается возможность фазового перехода твердый раствор Si_1-xC_x-карбид кремния при отжиге структур, полученных в результате низкотемпературной эпитаксии. Анализ пленок проведен с использованием разнообразных методов анализа, таких как электронная, зондовая и интерференционная оптическая микроскопия, электронография, рентгеновская дифракция. Обсуждается влияние германия, вводимого
в состав пленки в процессе роста, на морфологию поверхности и кристаллическую структуру углеродсодержащих слоев кремния. Показано, что независимо от характера введения германия в растущий слой максимальная концентрация германия достигается на границе слоя кремния и слоя 3C-SiC. Проведенo сопоставление степени шероховатости поверхности пленок 3C-SiC, выращиваемых на Si(100), при разных температурах и с различным содержанием германия в смеси газов. Методом оптической интерференционной микроскопии изучена морфология поверхности гетероэпитаксиальных структур 3С-SiC/Si в сравнении с характеристиками поверхности буферных структур на основе Si и Ge. Показано, что слои 3C-SiC, выращенные на Si(100) и Si(110), имеют довольно низкий уровень шероховатости поверхности, что вполне сопоставимо с характеристиками слоев Si_1-хGe_х/Si(100) и сверхрешеток СР(Ge-Si_1-хGe_х)/Si(100) при исходной шероховатости подложек Si ~ 1-2 нм.

Рассматриваются принципы стехиографии и метода дифференцирующего растворения (ДР), позволяющих по-новому решать проблему определения состава смесей, содержащих неизвестные химические соединения. Становится возможным определять соединения по их первейшему признаку - стехиометрии элементного состава, при этом исчезает необходимость в эталонных образцах этих соединений. Метод ДР позволяет анализировать смеси кристаллических и/или аморфных фаз постоянного и/или переменного
состава в виде их дисперсных порошков, керамики, кристаллов, тонких пленок и наноразмерных объектов. Обсуждаются различные аспекты применения стехиографии и метода ДР для исследования состава, структуры и свойств функциональных материалов.

В работе показаны возможности метода газовой хроматографии для определения физико-химических свойств поверхности. Исследовано изменение свойств поверхности поли(1-триметилсилил-1-пропина) (ПТМСП) с течением времени. Установлено, что по прошествии некоторого времени процессы сорбции-десорбции начинают протекать
в основном в мезопорах в результате уменьшения объема микропор в полимере. Образование более химически однородной поверхности приводит к значительному повышению симметрии хроматографических пиков и эффективности колонки.

Разработан способ приготовления пористого слоя сополимера дивинилбензол-стирол на внутренней стенке кварцевого капилляра. Методом капиллярной газовой хроматографии исследована сорбционная способность пленки сополимера по отношению к веществам различных классов.

Метод вольтамперометрии твердых фаз применен для фазового анализа пленок собственных оксидов на полупроводниках типа A^IIIB^V. Показано, что пленки собственных оксидов на полупроводниках типа A^IIIB^V, как анодные, так и термические, не являются гомогенными, а представляют собой смесь различных фаз и их структурных модификаций. Установлены причины нестабильного состояния собственных оксидных слоев на полупроводниках типа A^IIIB^V, обусловленные образованием в процессе окисления их поверхности неравновесного набора фаз, их аморфных и нестабильных кристаллических форм. Разработана методика экспрессной идентификации характеристик сверхпроводящих фаз. Все электрохимические характеристики обнаруженного сигнала свидетельствуют о присутствии в сверхпроводящих фазах кислорода, способного принимать электроны и таким образом обеспечивать электронейтральность молекулы.

Предложена оптимизированная и унифицированная методика CHN-анализа функциональных материалов, позволившая повысить точность результатов за счет полноты сгорания проб и улучшения разрешения пиков C и N. Полученные результаты содержания углерода, азота и водорода хорошо согласуются с расчетными и в большинстве случаев подтверждаются структурными исследованиями.

Рассматриваются особенности анализа элементного состава тонких пленок карбонитрида кремния методом энергодисперсионной спектроскопии (ЭДС). Пленки предварительно исследовали методами ИК спектроскопии, рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС), растровой электронной (РЭМ) и атомно-силовой микроскопии (АСМ), рентгенодифракционным анализом с использованием синхротронного излучения (РФА-СИ) с целью получения данных об их химическом и фазовом составе, кристаллической структуре и морфологии поверхности. Изучено влияние толщины пленок, материала подложек и энергии электронного пучка на результаты энергодисперсионного анализа.

С использованием специально подобранных методик классического и автоматического элементного анализа с необходимой точностью определен состав (C, H, N, Cl, Br, F, Ti, Fe) комплексов переходных металлов, используемых в постметаллоценовых каталитических системах. Погрешность определения элементов составляет ±0,3-0,5 абс.%. Методом парофазной осмометрии определены молекулярные массы синтезированных разнообразных олигомерных лигандов с погрешностью 0,2-2,6 отн.%.