П. А. Стабников, Г. И. Жаркова, А. И. Смоленцев, Н. В. Первухина, В. В. Крисюк
Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН stabnik@niic.nsc.ru
Ключевые слова: лантаниды, тербий, дипивалоилметанаты, гетеролигандные комплексы, кристаллическая структура, летучесть
Страницы: 577-584
Синтезированы и исследованы методом рентгеноструктурного анализа комплекс тербия(III) с дипивалоилметаном (2,2,6,6-тетраметилгептан-3,5-дионом = Htmhd) [Tb(tmdh)3]2 (1) и два аддукта этого комплекса с бипиридилом (Bipy) - Tb(tmdh)3·Bipy (2) и фенантролином (Phen) - Tb(tmdh)3·Phen (3). Кристаллы [Tb(tmdh)3]2 (1) относятся к моноклинной сингонии: пр. гр. P21/n, a = 12,2238(2), b = 27,6369(5), с = 21,8740(4) Å, β = 105,146(1)°, V = 7133,0(2) Å3, Z = 4; кристаллы Tb(tmdh)3·Bipy (2) и Tb(tmdh)3·Phen (3) принадлежат к триклинной сингонии с параметрами элементарных ячеек: (2) - пр. гр. a = 11,0554(6), b = 12,2761(7), с = 17,7096(8) Å, α = 77,457(2), β = 85,557(2), γ = 69,659(2)°, V = 2199,8(2) Å3, Z = 2; (3) - пр. гр. a = 10,8814(3), b = 12,2852(4), с = 18,3590(6) Å, α = 80,463(1), β = 87,587(1), γ = 68,640(1)°, V = 2253,6(1) Å3, Z = 2. Структуры комплексов молекулярные, состоят из дискретных молекул [Tb2(tmhd)6] (1), Tb(tmdh)3·Bipy (2) и Tb(tmdh)3·Phen (3). Термические свойства полученных комплексов тербия изучались ТГ-ДТА методом.
The NH4[EuIII(Cydta)(H2O)2]·4.5H2O (I) (H4Cydta = trans-1,2-cyclohexanediamine-N,N,N′,N′-tetraacetic acid) and K2(pdta)2(H2O)2]·6H2O (II) (H4pdta = propylenediamine-N,N,N′,N′-tetraacetic acid) complexes are prepared by heat-refluxing and acidity-adjusting methods respectively, and their composition and structures are determined by elemental analyses and single crystal X-ray diffraction techniques. The complex I has a mononuclear structure, crystallizes in the triclinic crystal system with the space group; the central EuIII ion is eight-coordinated by a hexadentate Cydta ligand and two water molecules. The crystal data are as follows: a = 8.653(4), b = 10.041(4), c = 14.405(6) Å, α = 88.469(6), β = 74.892(6), γ = 88.256(7)°, V = 1207.5(9) Å3, Z = 1, Dc = 1.731 g/cm3, μ = 2.669 mm-1, F(000) = 638, R = 0.0257, and wR = 0.0667 for 3807 observed reflections with I ≥ 2σ(I). The EuN2O6 part in the [EuIII(Cydta)(H2O)2]- complex anion forms a pseudo-square antiprismatic polyhedron. The complex II is eight-coordinate as well; it is a binuclear structure that crystallizes in the monoclinic crystal system with the C2/c space group; half of the central EuIII ion is coordinated by two nitrogen atoms from one hexadentate pdta ligand and six oxygen atoms from the same pdta ligand, one water molecule and carboxylic group from the neighboring pdta ligand respectively. The crystal data are as follows: a = 19.866(3), b = 9.1017(12), c = 21.010(3) Å, β = 104.972(2)°, V = 3670.1(9) Å3, Z = 8, Dc = 2.046 g/cm3, μ = 3.710 mm-1, F(000) = 2240, R = 0.0213 and wR = 0.0460 for 4183 observed reflections with I ≥ 2σ(I). Otherwise, the two EuN2O6 parts in the (pdta)2(H2O)2]2- complex anion form a pseudo-square antiprismatic polyhedron.
The (NH4)3[YbIII(ttha)]·5H2O (I) (H6ttha = triethylenetetramine-N,N,N′,N″,N′′′,N′′′-hexaacetic acid) and (NH4)[YbIII(pdta)(H2O)2]·5H2O (II) (H4pdta = propylenediamine-N,N,N′,N′-tetraacetic acid) complexes are synthesized by heat-refluxing and acidity-adjusting methods, and their structures are determined by single crystal X-ray diffraction techniques. These two complexes are all mononuclear structures. The complex I crystallizes in the monoclinic crystal system with the P21/c space group. The central YbIII ion is nine-coordinated only by one ttha ligand, and one non-coordinate carboxyl group is left. The crystal data are as follows: a = 10.321(4), b = 12.744(5), c = 23.203(9) Å, β = 91.082(6)°, V = 3051(2) Å3, Z = 4, Dc = = 1.754 g/cm3, μ = 3.150 mm-1, F(000) = 1636, R = 0.0357, and wR = 0.0672 for 6203 observed reflections with I ≥ 2σ(I). The YbN4O5 part in the [YbIII(ttha)]3− complex anion forms a pseudo-monocapped square antiprismatic polyhedron. The complex II is coordinated with one pdta ligand and two water molecules, which form an eight-coordinate structure, and crystallizes in the triclinic crystal system with the space group. The YbN2O6 part in the [YbIII(pdta)(H2O)2]− complex anion makes a pseudo-square antiprismatic polyhedron. The crystal data are as follows: a = 9.8923(9), b = 10.9627(10), c = 12.2618(11) Å, α = 67.284(5)°, β = 70.956(6)°, γ = 68.741(5)°, V = 1115.97(18) Å3, Z = 2, Dc = 1.843 g/cm3, μ = 4.264 mm-1, F(000) = 618, R = 0.0177, and wR = 0.0409 for 4036 observed reflections with I ≥ 2σ(I).
С. А. Попов1, Л. А. Глинская2, Т. Е. Кокина2, Р. Ф. Клевцова2, А. В. Шпатов1 1 Учреждение Российской академии наук Новосибирский институт органической химии им. Н.Н. Ворожцова СО РАН 2 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН spopov@nioch.nsc.ru
Ключевые слова: пиразолиды, урсоловая кислота, кристаллическая структура
Страницы: 599-604
При взаимодействии хлорангидрида 3-O-ацетилурсоловой кислоты (I) и 3,5-диметил-1Н-пиразола получен 3,5-диметил-1Н-пиразолид 3-O-ацетилурсоловой кислоты (II). По данным РСА (150 K, автодифрактометр Вruker X8 Apex CCD, МоKα-излучение) определена кристаллическая структура соединения II. Кристаллы ромбические, размеры элементарной ячейки: a = 10,6034(2), b = 12,4096(2), c = 24,5972(5) Å, пр. гр. Р212121. Структура построена из дискретных ацентричных молекул. При кипячении пиразолида II в спиртовом растворе щелочи происходит деацилирование вторичного гидроксила с образованием 3,5-диметил-1H-пиразолида урсоловой кислоты IV. Соединения II и IV изучены методом ЯМР спектроскопии.
C. Ge1, X. Zhang1, YA. Guo1, R. Zhang1, H. Bian2, SH. Zhang3 1 College of Chemistry, Liaoning University 2 College of Chemistry and Chemical Engineering, China University of Petroleum 3 Department of Chemistry and Chemical Engineering, Binzhou University chhge@lnu.edu.cn
Ключевые слова: 4, 4?-di(2-hydroxybenzylamino)diphenylmethane, crystal structure, quantum chemistry, ONIOM method
Страницы: 605-611
The title compound is analyzed by X-ray diffraction. ONIOM(B3LYP/6-31G(d,p):PM3) is used to investigate the optimized calculation and the frequency analysis of the molecule, in which the PM3 method was used for carbon and hydrogen atoms of the benzene ring and the B3LYP/6-31G(d,p) method was used for the other parts. Energy changes in the molecule are numerically investigated <http://dict.cnki.net/dict_result.aspx?searchword=%e8%80%83%e5%af%9f%e4%ba%86&tjType=sentence&st yle=&t=was+investigated> by the flexible scan at PM3 level. The nature of intramolecular interactions that stabilize the structure in vacuo and solid is studied. The results reveal <http://dict.cnki.net/dict_result.aspx?searchword=%e5%88%86%e6%9e%90%e5%8f%91%e7%8e%b0&tjType=sentence&st yle=&t=analysis+revealed> that the molecule is flexible and molecular conformations can easily be mutually transformed through very small potential barriers.
F. Gentepe1, H. Saraholu1, N. Malinkan1, Ç. Yüksektepe2, A. Hukurovali3 1 Department of Physics, Faculty of Arts and Sciences, Ondokuz Mayis University 2 Department of Physics, Faculty of Science, Cankiri Karatekin University 3 Department of Chemistry, Faculty of Arts and Sciences, Firat University feyizanguntepe@gmail.com
Ключевые слова: crystal structure, IR spectroscopy, DFT calculations
Страницы: 612-616
The title compound 2-{[3-Methyl-3-phenyl-cyclobutyl)-thiazol-2-yl]-hydrazonomethyl}-phenol (C21H21N3S1O1) crystallizes in the P-1 triclinic space group with a = 5.8880(4), b = 9.5618(5), c = 17.0484(10) Å, α = 80.214(5)°, β = 80.532(5)°, γ = 80.116(5)°. In addition to molecular geometry and packing from X-ray experiment, we have also calculated the molecular geometry and vibrational frequencies of the title compound in the ground state using density functional theory DFT (B3LYP) with the 6-31G(d,p) basis set. Apart from this, the structure of the title compound is characterized by 1H NMR, 13C NMR, IR and UV-vis. Spectra, and the experimental emission energies are compared with the HOMO-LUMO energy gaps calculated by the DFT method.
С. С. Бацанов
Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения РАН batsanov@gol.ru
Ключевые слова: нанофазы, структура, межатомные расстояния, модуль упругости, фазовые переходы, температура плавления
Страницы: 618-630
Параметры кристаллических структур (координационные числа, межатомные расстояния, объемы элементарных ячеек), характеристики фазовых превращений и физические свойства макрообразцов могут зависеть от размеров кристаллических зерен. Особое значение имеет размерный эффект в электрофизических свойствах кристаллов, включая влияние дисперсных порошков на свойства контактирующих с ними полярных жидкостей.
А. А. Удовенко, Н. В. Макаренко, Р. Л. Давидович, Л. А. Земнухова, Е. В. Ковалева
Институт химии ДВО РАН udovenko@ich.dvo.ru
Ключевые слова: рентгеноструктурный анализ, кристаллическая структура, фторид сурьмы(III), L-фенилаланин, молекулярный аддукт, ИК спектры поглощения
Страницы: 631-635
Определена кристаллическая структура впервые синтезированного молекулярного аддукта фторида сурьмы(III) с L-фенилаланином состава SbF3(C9H11NO2) (моноклинная сингония: a = 5,8742(1), b = 6,2079(1), c = 15,5401(3) Å, β = 90,741(1)°, Z = 2, пр. гр. P21). Структура образована из молекул SbF3 и L-фенилаланина, связанных в полимерные цепи посредством бидентатных мостиковых карбоксильных групп молекул аминокислоты. Слабыми Sb…F(3)b связями соседние цепи соединяются в полимерные ленты, которые водородными связями N-H…F и N-H…O объединяются в слои.
Е. А. Шушарина1, А. A. Рыбинская1, П. Е. Плюснин2, Ю. В. Шубин2, С. В. Коренев2, С. А. Громилов2 1 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН 2 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН Новосибирский государственный университет grom@niic.nsc.ru
Ключевые слова: палладий, родий, двойная комплексная соль, рентгеноструктурный анализ, рентгенофазовый анализ, твердый раствор
Страницы: 636-639
M. Altaf1, H. Stoeckli-evans1, G. Murtaza2, A.A. Isab3, S. Ahmad2, M.A. Shaheen4 1 Institute of Physics, University of Neuchâtel 2 Department of Chemistry, University of Engineering and Technology 3 Department of Chemistry, King Fahd University of Petroleum and Minerals 4 Department of Chemistry, University of Sargodha saeed_a786@hotmail.com
Ключевые слова: cadmium sulfate, N, N?-diethylthiourea, crystal structure
Страницы: 640-644
A cadmium(II) complex, tetrakis(N,N′-diethylthiourea)sulfatocadmium(II), [Cd(Detu)4SO4] (1) was prepared and its crystal structure was determined by x-ray crystallography. The crystal structure of the complex consists of an independent molecule with the central cadmium atom coordinated to four thione sulfur atoms of Detu and two oxygen atoms of the sulfate ligand. The Cd atom has a pseudo-octahedral coordination environment with the cis angles varying from 57.68 to 126.57°, while the trans angles fall in the range of 142 to 169°. The new complex was also characterized by IR and NMR spectroscopy and the spectroscopic data are discussed in terms of the nature of bonding.
Наш сайт использует куки. Продолжая им пользоваться, вы соглашаетесь на обработку персональных данных в соответствии с политикой конфиденциальности. Подробнее
