Главная – Журналы – Поиск по журналам

N-Винилкапролактам вступает в реакцию [2+2]-циклоприсоединения с 3-хлорфенилизоцианатом с образованием 1-(3-хлорфенил)-4-[1Н-пергидроазепинон-2]-азетидинона-2. Методом РСА определена структура полученного соединения.

При комнатной температуре госсипол образует стабильные сольваты с 4- и 2-пиколинами. Проведено их рентгеноструктурное и термическое исследование. Кристаллы сольвата госсипола с 4-пиколином (1) имеют состав 1:3 (госсипол:4-пиколин) и кристаллизуются в пространственной группе P2₁/с. Это вещество изоструктурно трисольвату госсипола с пиридином. Кристаллы сольвата госсипола с 2-пиколином (2) имеют состав 1:4 (госсипол:2-пиколин) и кристаллизуются в пространственной группе P-1. Параметры элементарных ячеек для изученных структур следующие: 1 - кристаллы моноклинные, C₃₀H₃₀O₈·3C₆H₇N, a = 10,7530(1), b = 20,7834(3), c = 19,1166(2) Å, β = 95,537(1)°, V =
= 4252,32(9) ų, M = 797,92, Z = 4, d_выч = 1,246 г/см³, R = 0,0489 для 4102 отражений; 2 - кристаллы триклинные, C₃₀H₃₀O₈·4C₆H₇N, a = 11,467(1), b = 14,962(2), c = 15,570(3) Å, α = 75,62(1), β = 69,83(1), γ = 79,58(1)°, V = 2414,6(7) ų, M = 891,04, Z = 2, d_выч =
= 1,226 г/см³, R = 0,0528 для 3779 отражений. Результаты рентгеноструктурного и термического анализа подтверждают, что госсипол с 4-пиколином образует трисольват,
а с 2-пиколином - тетрасольват. Как оказалось, переход от 4-пиколина к 2-пиколину приводит к изменению типа ассоциации хозяин-гость от одномерной к нульмерной
и, соответственно, к появлению другой кристаллической структуры. Десольватация соединения 2 начинается при более низкой температуре, чем для 1, что обусловлено различиями их кристаллических структур.

Природное соединение госсипол образует с акридином стабильный клатрат состава C₃₀H₃₀O₈·0,5C₁₃H₉N. Элементарная ячейка клатрата моноклинная, пр. гр. C2/c, a =
= 11,3213(3), b = 30,5957(13), c = 17,0824(4) Å, γ = 94,153(2)°, V = 5901,5(3) ų, M =
= 1153,24, Z = 8, d_выч = 1,369 г/см³, R = 0,0413 для 4726 отражений. По своему строению клатрат можно отнести к этилацетатной изоморфной группе хозяин-гость комплексов госсипола.

На основе ацетилацетона был синтезирован реагент - 3-[4-фторфенилазопентандион]-2,4 и его кристаллическая и молекулярная структура изучена методом рентгеноструктурного анализа. Установлено, что кристаллы [C₁₁H₁₁N₂O₂F] 1 принадлежат к моноклинной сингонии, пространственная группа C2/c. Параметры элементарной ячейки 1 a = 18,827(3), b = 12,839(2), c = 26,475(5) Å, β = 104,834(2)°. Исследование показало, что реагент присутствует и в растворе, и в кристалле. Проводится сравнительный анализ трех структур с литературными данными.

При T = 150 K изучена кристаллическая структура [Сu(en)₂](ReO₄)₂ (en - этилендиамин): a = 6,6229(1), b = 14,2968(3), c = 7,4859(2) Å, β = 102,415(1)°, V = 692,24(3) ų, пр. гр. P2₁/c, Z = 2, d_x = 3,282 г/см³. Показано, что упаковка комплексных катионов однослойная псевдогексагональная. Перренат-анионы располагаются между указанными слоями и дополнительно координируют атомы меди, расстояния Cu…O 2,504(3) Å.

Ранее нами сообщались результаты исследований природы водородной связи в N-фенил-N′-изопропил-п-фенилендиамине методами квантовой химии и ИК-Фурье-спектроскопии [1-3]. Было показано, что ИК спектр N-фенил-N′-изопропил-п-фенилендиамина
в области поглощения νNH имеет полосы 3380 и 3400 см^-1, соответствующие NH-группам, участвующим в образовании водородной связи.

The title compound [In(C₂₂H₃₀N₄O₄)]Cl (I) bis[(N-salicylidene-N′-(2-hydroxyethyl)ethyleneediamine)indium(III) chloride is prepared, and its crystal structure is determined by single crystal X-ray diffraction at room temperature. The complex crystallizes in the monoclinic space group P2₁/n, a = 9.9704(6), b = 24.9554(15), c = 10.5707(6) Å, β = 116.46(2)°, V =
= 2354.6(2), Z = 4. The X-ray analysis reveals that the In^III ion is surrounded by four nitrogen and two oxygen atoms from two ligands leading to a distorted octahedral geometry. The molecule has the form of tongs at a junction point with the metal. Five membered rings adopt envelope conformation. In the crystal structure, the molecules are linked via N-H…Cl, O-H…O, O-H…Cl, and C-H…Cl intermolecular interactions. The structure is further stabilized by C-H…π (arene) interactions.

Diammine(malonato)palladium(II) is synthesized by the reaction of [Pd(NH₃)₄](NO₃)₂ with malonic acid, and its crystal structure is determined by single crystal X-ray diffraction. Distorted coordination square of the Pd(II) atom is formed by two N atoms of two ammonia molecules and two O atoms of bidentate malonate ligand. The average Pd-N and Pd-O distances are 2.018(7) Å and 2.014(2) Å, respectively. The molecules are stacked in such a way that the planes of coordination squares are parallel with the Pd?KPd distances between the nearest neighbors in a stack of 4.039 Å.

Проведено рентгеноструктурное исследование сокристаллов 3-(1-амино-2,2,2-трифторэтилиден)-2-имино-1,1,4,5,6,7-гексафториндана (1) с 1,4-диоксаном при температурах 100, 200 и 273 K. Показано, что соединение 1 находится в равновесии со своим таутомером - 2-амино-3-(1-имино-2,2,2-трифторэтил)-1,1,4,5,6,7-гексафторинденом (1а).

Определена кристаллическая структура 2,2-дифтор-4-(9Н-флуорен-2-ил)-6-метил-1,3,2-диоксаборина (С₁₃H₉COCHCOCH₃BF₂) (1). Проведено сопоставление структурных
и спектрально-люминесцентных характеристик 1 и его электронного аналога - 2,2-дифтор-4-(4-фенилфенил)-6-метил-1,3,2-диоксаборина (С₆H₅C₆H₄COCHCOCH₃BF₂).