E. А. Быкова1, С. П. Храненко1, Е. Ю. Семитут1, С. А. Громилов2 1 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН 2 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН Новосибирский государственный университет, Научно-образовательный комплекс ″Наносистемы и со- временные материалы″ knilav@ngs.ru
Ключевые слова: медь, рений, кристаллохимия, рентгеноструктурный анализ, термические исследования
Страницы: 142-149
Изучены кристаллические структуры [CuL](NO3)(ReO4) и [CuL](ReO4)2 (L - 4,6,6-триметил-1,9-диамино-3,7-диазанон-3-ен). В [CuL](NO3)(ReO4) квадратная координация атома меди дополнена до искаженной октаэдрической двумя атомами кислорода - Cu…O 2,393 и Cu…O 2,685 Å, а в [CuL](ReO4)2 - Cu…O 2,468 и 2,697 Å. Продукты термолиза солей в атмосфере водорода при 800 °C представляют собой смеси нанокристаллических металлических порошков с размерами ОКР ~ 45 нм.
П. А. Слепухин1, В. И. Баталов2, Д. Г. Ким2, В. Н. Чарушин1 1 Институт органического синтеза УрО РАН им. И.Я. Постовского 2 Южно-Уральский государственный университет slepukhin@ios.uran.ru
Ключевые слова: 8-аллилтиохинолин, галогениды ртути, галогенмеркуроциклизация, ртутьорганические соединения, соли 3-(галогенмеркурометил)-2, 3-дигидро[1, 4]тиазино[2, 3, 4-ij]хинолиния
Страницы: 149-154
Проведены рентгеноструктурные исследования продуктов реакции 8-алллилтиохинолина с галогенидами ртути. Показано, что продуктами являются ртутьорганические производные солей 2,3-дигидро[1,4]тиазино[2,3,4-ij]хинолиния.
H. Sadaf1, S. Ahmad1, S. Sharif2, I.U. Khan2, M. Akkurt3, S.W. Ng4, M.I. Khan5, S.A. Bashir5, M. Mufakkar2 1 Department of Chemistry, University of Engineering and Technology 2 Department of Chemistry, Government College University 3 Department of Physics, Faculty of Arts and Sciences, Erciyes University 4 Department of Chemistry, University of Malaya 5 Department of Environmental Sciences, International Islamic University saeed_a786@hotmail.com
Ключевые слова: mercury(II) cyanide, N-ethylthiourea, N-propylthiourea, X-ray structures
Страницы: 155-159
Two mercury(II) cyanide complexes of N-ethylthiourea (Ettu) and N-propylthiourea (Prtu) ligands, [Hg(Ettu)2(CN)2] (1) and [Hg(Prtu)2(CN)2] (2), were prepared and their crystal structures were determined by X-ray crystallography. In both structures, the mercury atom is coordinated to two sulfur atoms of thioureas and two cyanide carbon atoms in a pseudo-tetrahedral mode with the bond angles in the range of 90.52(11)-162.2(3)°. The structures are stabilized by N-H---S, N-H---N, and C-H---N intramolecular and intermolecular hydrogen bonds.
R.S. Corr??a1, S.R. Souza e silva2, L.P. Duarte2, G.D.F. Silva2, L.C.A. Barbosa3, J. Ellena4, A.C. Doriguetto1 1 Instituto de Química, Universidade Federal de Alfenas - UNIFAL-MG 2 Departamento de Química, ICEX, Universidade Federal de Minas Gerais - UFMG 3 Departamento de Química, Universidade Federal de Viçosa 4 Departamento de Física e Informática, Instituto de Física de São Carlos - USP doriguetto@unifal-mg.edu.br
Ключевые слова: Maytenus imbricata, pentacyclic triterpene, crystal structure, molecular conformation, static disorder, hydrogen bond
Страницы: 160-166
The structural study of two (C30H48O2) pentacyclic triterpene (PCTT) isomers is presented. These terpenes, known as 30-hydroxy-lup-20(29)-en-3-one (1) and (11α)-11-hydroxy-lup-20(29)-en-3-one (2), were isolated from Maytenus imbricata Mart. Ex Reissek (Celastraceae). The molecular structure of 1 and 2 differs in the position of the hydroxyl group. Both compounds crystallize in non-centrosymmetric space groups with two molecules in the asymmetric unit. The crystal structure of 1 shows a triclinic P1 space group (a = 9.5518(1) Å, b = 9.7083(1) Å, c = 14.4696(2) Å, α = 93.832(1)°, β = 102.833(1)° and γ = 103.307(1)°), while compound 2 crystallizes in a monoclinic P21 one (a = 13.4439(16) Å, b = 14.4463(14) Å, c = 13.5224(9) Å and β = 99.703(8)°). The two molecules independent by symmetry of 1 differ slightly due to the presence of static disorder in oxygen atoms. In addition, the intermolecular geometries of 1 and 2 were analysed, and in each isomer the crystal packing is stabilized by O-H⋯O intermolecular hydrogen bonds and van der Waals forces.
В. Ф. Седова, Л. М. Покровский, О. П. Шкурко
Учреждение Российской академии наук Новосибирский институт органической химии им. Н.Н. Ворож- цова СО РАН oshk@nioch.nsc.ru
Ключевые слова: масс-спектры, диссоциативная ионизация, элиминирование, 3, 4-дигидропиримидин-2-оны, N(3)-ацил-3, 4-дигидропиримидин-2-оны
Страницы: 167-175
Изучены масс-спектры 5-замещенных N(3)-ацил-4,6-диарил-3,4-дигидропиримидин-2(1H)-онов. Выявлены особенности диссоциативной ионизации их молекулярных ионов, протекающей с элиминированием кетена из ацильной группы. Дальнейшая фрагментация осколочных ионов протекает в соответствии с закономерностями, установленными для производных пиримидин-2(1H)-онов.
В. П. Королёв
Учреждение Российской академии наук Институт химии растворов РАН korolev@isuct.ru
Ключевые слова: мочевина, аланин, водные растворы, парциальные объемы, гидратные числа
Страницы: 176-180
Проведен анализ данных литературы о кажущихся молярных объемах φ аланина в воде и водных растворах мочевины при 298 K. Показано, что наклон зависимости φ от концентрации аланина не зависит от содержания мочевины. Значение стандартного парциального объема аланина линейно увеличивается с ростом содержания мочевины (вес.%). Приведены структурные характеристики гидратных комплексов аланина: гидратное число, мольный объем воды в гидратной и вне гидратной сферы, собственный объем аланина в растворе. Гидратное число аланина уменьшается в 2 раза при переходе от воды к насыщенному (20m) раствору мочевины. Проведено сравнение влияния добавок мочевины на гидратные числа аланина и глицина.
L. Xu1, X.-CH. Zhang2, W.-G. Liu2, B. Liu3 1 Department of Chemistry, Sungkyunkwan University 2 College of Science, Northeast Forestry University 3 REQUIMTE & Department of Chemistry and Biochemistry, Faculty of Sciences, University of Porto Department of Chemistry, University of Aveiro, CICECO, Campus Universitario de Santiago xiuchengzhang@163.com, bliu_1203@yahoo.com.cn
Ключевые слова: copper(II), crystal structure, fluorescence, 1, 2, 4-triazole
Страницы: 181-185
A new 2D metal-organic coordination polymer [Cu(trtr)2]n (1) (Htrtr = 3-(1,2,4-triazolyl-4-yl)-1H-1,2,4-triazole) is synthesized through the hydrothermal reaction of Cu(ClO4)2 with Htrtr. The crystal structure of 1 is determined by a direct method from X-ray diffraction data (Rigaku Mercury CCD, MoKα radiation). 1 crystallizes in the monoclinic C2/c space groupwith unit cell parameters: a = 14.158(2) Å, b = 9.8050(14) Å, c = 11.413(3) Å, β = 127.9870(10)°, v = 1248.7(4) Å3, z = 4, Dcal = 1.775 g/cm3. 1 features a 2D grid based on the propagation of 28-membered rings, which is further fabricated into a 3D supramolecular framework via the hydrogen bond linkage. The fluorescence of 1 shows a blue emission at 441 nm with a 14 nm red-shift compared to that of free Htrtr, which can be assigned to LMCT.
E. А. Быкова1, С. П. Храненко1, С. А. Громилов2 1 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН 2 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН Новосибирский государственный университет, Научно-образовательный комплекс ″Наносистемы и со- временные материалы″ knilav@ngs.ru
Ключевые слова: никель, рений, этилендиамин, термолиз, кристаллохимия, рентгеноструктурный анализ
Страницы: 186-190
Изучена кристаллическая структура [Ni(en)3](ReO4)2 (en - этилендиамин): a = 8,3997(2), b = 15,6167(5), c = 14,2406(4) Å, β = 100,378(1)°, V = 1837,46(9) Å3, пр. гр. P21/c, Z = 4, dx = 2,673 г/см3. Показано, что упаковку комплексных катионов можно рассматривать как однослойную псевдогексагональную. Путем термического разложения соли в атмосфере водорода при 550 °C получена смесь никеля с нанокристаллическим твердым раствором Re0,87Ni0,13 (a = 2,733(2), c = 4,400(3) Å, пр. гр. Р63/mmc, размеры ОКР ~14 нм).
Э. Б. Миминошвили1, К. Э. Миминошвили1, Т. Н. Сакварелидзе2 1 Грузинский технический университет 2 Институт физической и органической химии mimino@gtu.edu.ge
Ключевые слова: комплексные соединения, синтез, структурный анализ, переходные металлы, пиперидин, динитробензоат
Страницы: 191-195
Установлено, что соединения M(AmH)2(3,5-DNB)4·8H2O (где M(II) = Co, Ni; AmH - катион пиперидина PipH = (C5H10NH2)+ или диэтиламина DaH = (C4H10NH2)+; 3,5-DNB = (C7H3N2O6)- - анион динитробензойной кислоты) являются изотипными. Изучена структура монокристалла состава Ni(PipH)2(3,5-DNB)4·8H2O. Кристаллы принадлежат к моноклинной сингонии, пр. гр. P21/n, Z = 2, a = 6,7694(3), b = 16,0746(6), c = 23,1250(9) Å, β = 97,794(1)°, V = 2493,1(2) Å3, T = 153 K. Окончательное значение R(F) = 0,0407 получено для 8191 независимых отражений с I > 2σ(I). В исследованном соединении структурными единицами являются: комплексный гексааквакатион [Ni(OH2)6]2+, два катиона (PipH)+, четыре аниона (3,5-DNB)- и две молекулы кристаллизационной воды, структурная формула [Ni(OH2)6](PipH)2(3,5-DNB)4·2H2O. Аналогичные соединения Ni(II) и Co(II) являются изоструктурными.
М. Г. Воронков1, Э. А. Зельбст2, А. Д. Васильев3, А. С. Солдатенко1, Ю. И. Болгова1, О. М. Трофимова1 1 Учреждение Российской академии наук Иркутский институт химии им. А.Е. Фаворского СО РАН 2 Восточно-Сибирская государственная академия образования 3 Учреждение Российской академии наук Институт физики им. Л.В. Киренского СО РАН zelbst@rambler.ru
Ключевые слова: 2-(1-силатранилметилтио)-4, 5-бензо-1, 3-тиазол, ацетонитрил, молекулярная структура, рентгеноструктурный анализ
Страницы: 196-199
Методом рентгеновской дифракции установлена кристаллическая и молекулярная структура комплекса 2-(1-силатранилметилтио)-4,5-бензо-1,3-тиазола с СоСl2 и MeCN (I). Проведено сравнение геометрии силатранилметильного фрагмента в комплексе I с геометрией самого 1-(2′-бензтиазолилтиометил)силатрана. Проанализирована упаковка молекул в кристалле.
