И. Е. Смирнова1, Е. В. Третьякова2, О. Б. Казакова3 1 Учреждение Российской академии наук Институт органической химии Уфимского научного центра РАН, obf@anrb.ru 2 Учреждение Российской академии наук Институт органической химии Уфимского научного центра РАН, obf@anrb.ru 3 Учреждение Российской академии наук Институт органической химии Уфимского научного центра РАН, obf@anrb.ru
Ключевые слова: метил-10,14,19,19-тетраметил-4-оксо-20-оксагексациклодокозан-10-карбоксилат,, синтез, рентгеноструктурный анализ
Страницы: 407-409
Осуществлен синтез и определена молекулярная структура метил-10,14,19,19-тетраметил-4-оксо-20-оксагексацикло[15.3.1.16,18.06,15.09,14017,21] докозан-10-карбоксилата III. Соединение III С27H40O4 кристаллизуется в моноклинной сингонии с параметрами ячейки: а = 12,8081(11) Å, b = 7,0384(6) Å, c = 12,8904(12) Å, β = 105,828(2)°, пространственная группа P21, Z = 2, d = 1,273 мг/м3.
Ф. В. Тузиков1, И. Э. Бекк2, Н. А. Тузикова3, В. И. Бухтияров4 1 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, Новосибирск Новосибирский государственный университет, 630090 Новосибирск, ул. Пирогова, 2, tuzikov@catalysis.ru 2 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, Новосибирск Новосибирский государственный университет, 630090 Новосибирск, ул. Пирогова, 2 3 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, Новосибирск 4 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, Новосибирск Новосибирский государственный университет, 630090 Новосибирск, ул. Пирогова, 2
Ключевые слова: катализ, гетерогенные катализаторы, распределение частиц по размерам, метод малоуглового рентгеновского рассеяния - МУРР или SAXS - метод контраста плотности
Страницы: 7-16
Предложен новый методический подход к изучению гетерогенных катализаторов с нанесенными металлическими наночастицами активного компонента. Показано, что использование рентгенограмм малоуглового рентгеновского рассеяния (МУРР) от порошковых образцов матриц-носителей с нанесенными наночастицами металла (Pt, Pd и др.) в различных условиях контраста плотности дает ценную информацию о структуре и дисперсности активных компонентов, а также о взаимодействии их с поверхностью носителей для интегральной оценки образования прочной химической связи нанесенного металла с матрицей-носителем. Проведено сравнение значений определяемых структурных характеристик с данными других физико-химических методов, в частности, метода просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ). Новая методика проверена на математических моделях и применена к реальному гетерогенному катализатору Pt/γ-Al2O3. Новый метод анализа данных МУРР позволяет диагностировать образование активных центров гетерогенных катализаторов и оптимизировать методики их приготовления.
И. Э. Бекк1, В. В. Кривенцов2, Д. П. Иванов3, Е. П. Якимчук4, Б. Н. Новгородов5, В. И. Зайковский6, В. И. Бухтияров7 1 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, Новосибирск Новосибирский государственный университет, 630090 Новосибирск, ул. Пирогова, 2, beck@catalysis.ru 2 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, Новосибирск 3 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, Новосибирск 4 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, Новосибирск 5 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, Новосибирск 6 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, Новосибирск Новосибирский государственный университет, 630090 Новосибирск, ул. Пирогова, 2 7 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, Новосибирск Новосибирский государственный университет, 630090 Новосибирск, ул. Пирогова, 2
Ключевые слова: платина, катализаторы, EXAFS, XANES, спектроскопия рентгеновского поглощения, просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения
Страницы: 17-25
На примере серии нанесенных на γ-Al2O3 высокодисперсных платиновых катализаторов с различным размером частиц активного компонента показана возможность регулирования состояния нанесенной платины на поверхности носителя за счет изменения деталей процедуры приготовления катализатора. Для исследования дисперсности, локальной структуры и электронного состоянии нанесенной платины использовали комбинацию просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения и спектроскопии рентгеновского поглощения (EXAFS/XANES). Показано, что на поверхности носителя могут быть получены различные формы платиновых частиц - объемные или поверхностные оксиды Pt(II) или Pt(IV), смешанные металл-оксидные структуры, объемные частицы металлической платины и двумерные поверхностные частицы Pt0, сильно взаимодействующие с носителем.
А. А. Велигжанин1, Я. В. Зубавичус2, А. А. Чернышов3, А. Л. Тригуб4, А. С. Хлебников5, А. И. Низовский6, А. К. Худорожков7, И. Э. Бекк8, В. И. Бухтияров9 1 Российский научный центр ″Курчатовский институт″, Москва Московский физико-технический институт (государственный университет), 141700, Московская область, г. Долгопрудный, Институтский переулок, 9, alexey.veligzhanin@gmail.com 2 Российский научный центр ″Курчатовский институт″, Москва Московский физико-технический институт (государственный университет), 141700, Московская область, г. Долгопрудный, Институтский переулок, 9 3 Российский научный центр ″Курчатовский институт″, Москва 4 Российский научный центр ″Курчатовский институт″, Москва Московский физико-технический институт (государственный университет), 141700, Московская область, г. Долгопрудный, Институтский переулок, 9 5 Российский научный центр ″Курчатовский институт″, Москва 6 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, 630090 Новосибирск, пр. Акад. Лаврентьева, 5 7 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, 630090 Новосибирск, пр. Акад. Лаврентьева, 5 8 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, 630090 Новосибирск, пр. Акад. Лаврентьева, 5 9 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, 630090 Новосибирск, пр. Акад. Лаврентьева, 5
Ключевые слова: in situ, катализаторы, EXAFS, XANES
Страницы: 26-32
Представлена конструкция ячейки для in situ исследований гетерогенных катализаторов методами рентгеноабсорбционной спектроскопии EXAFS/XANES и рентгеновской дифракции на синхротронном излучении при повышенной температуре в контролируемой газовой среде, реализованной на установке ″Структурное материаловедение″ КЦСИиНТ. Приведены первые результаты исследования эволюции наноструктуры катализаторов Pt/γ-Al2O3, Pd/γ-Al2O3 и др. в ходе различных обработок - окисления в токе кислорода, восстановления в токе H2/N2, а также при отжиге в вакууме.
О. Б. Лапина1, Д. Ф. Хабибулин2, А. А. Шубин3 1 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, Новосибирск, olga@catalysis.ru 2 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, Новосибирск 3 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, Новосибирск
Ключевые слова: ядерный магнитный резонанс, квадрупольные ядра, твердое тело, импульсные последовательности, параметры тензора химического сдвига и квадрупольного взаимодействия
Страницы: 33-51
В представленном обзоре продемонстрированы возможности современных методов ЯМР спектроскопии в твердом теле в приложении к квадрупольным ядрам с полуцелым спином. Во второй части обзора приведены корреляции между параметрами ЯМР спектров квадрупольных ядер и локальным окружением ядра (для 14 ядер).
М. Г. Иванов1, А. Н. Шмаков2, О. Ю. Подъячева3, З. Р. Исмагилов4 1 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, Новосибирск Новосибирский государственный университет, 630090 Новосибирск, ул. Пирогова, 2, mr.ivanov@ngs.ru 2 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, Новосибирск Новосибирский государственный университет, 630090 Новосибирск, ул. Пирогова, 2 3 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, Новосибирск 4 Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, Новосибирск
Ключевые слова: перовскитоподобные оксиды, синхротронное излучение, кислородная стехиометрия
Страницы: 52-57
С помощью прецизионной рентгеновской дифракции на синхротронном излучении обнаружено расслоение перовскитоподобных оксидов SrCo0,8-xFe0,2NbxO3-z (x = 0,2 и 0,3) на две фазы с одинаковой структурой, совпадающей с исходной структурой перовскита, но различными параметрами элементарной ячейки и предположительно различным дефицитом по кислороду. Структурное превращение сопровождается выходом кислорода из структуры. Исследованы процессы внедрения атомов кислорода из воздуха в кислород-дефицитную структуру, обнаружено, что описанные изменения в структуре обратимы - нагревание до 400 °C на воздухе возвращает образцы в исходное состояние.
В. П. Иванов
Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, Новосибирск, vpivanov@catalysis.ru
Ключевые слова: высокодисперсные материалы, поверхность, вторичная ионная масс-спектрометрия, катализаторы
Страницы: 58-63
В работе описаны фундаментальные и методологические аспекты применения метода вторичной ионной масс-спектрометрии (ВИМС) для изучения элементного и фазового состава и структуры поверхностных слоев высокодисперсных материалов.
Л. Н. Мазалов1, Ю. П. Диков2, Н. А. Крючкова3, В. В. Соколов4, И. Ю. Филатова5, Е. В. Коротаев6, А. Д. Федоренко7 1 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, Новосибирск Новосибирский государственный университет, 630090 Новосибирск, ул. Пирогова, 2 2 Учреждение Российской академии наук Институт геологии рудных месторождений, петрографии, минералогии и геохимии РАН, 119017 г. Москва, Старомонетный пер., д.35 3 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, Новосибирск Новосибирский государственный университет, 630090 Новосибирск, ул. Пирогова, 2, knatali@ngs.ru 4 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, Новосибирск 5 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, Новосибирск 6 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, Новосибирск 7 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, Новосибирск
Ключевые слова: катион-замещенные дисульфиды, рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия
Страницы: 64-72
Проведено рентгеновское фотоэлектронное изучение зарядового состояния атомов, входящих в состав слоистых катион-замещенных дисульфидов CuCr1-xVxS2 (x = 0-0,4). В работе исследованы поликристаллические порошкообразные и керамические образцы дисульфидов хрома-меди. Показано присутствие в образцах CuCr1-xVxS2 разнозаряженных атомов хрома, меди, ванадия, зарядовое состояние которых изменяется в зависимости от концентрации катионов ванадия (x).
Б. М. Аюпов1, В. В. Баковец2, А. Г. Паулиш3, В. Н. Федоринин4, В. С. Данилович5 1 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, Новосибирск, ayupov@niic.nsc.ru 2 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, Новосибирск 3 Новосибирский филиал Института физики полупроводников СО РАН ″КТИ ПМ″, 630090 Новосибирск, пр. Акад. Лаврентьева, 13 4 Новосибирский филиал Института физики полупроводников СО РАН ″КТИ ПМ″, 630090 Новосибирск, пр. Акад. Лаврентьева, 13 5 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, Новосибирск
Ключевые слова: полиимидная пленка, эллипсометрия, оптические модели, электронная микроскопия
Страницы: 73-77
Получены пленки полиимида на стекле К8, используемые для изготовления матриц приемников инфракрасного излучения. При исследовании этих систем методом монохроматической нулевой эллипсометрии наименьшая разность между параметрами поляризации отраженного света, определенными из углов гашения поляризатора и анализатора и вычисленными по определенной модели, получается после введения слоя воздуха между подложкой и пленкой. Правильность такого решения проверена путем выдержки пленки в парах воды, после чего решение обратной задачи эллипсометрии указало на появление слоя жидкой воды между пленкой и подложкой. На основании электронно-микроскопических исследований предложен механизм проникновения воды и представлена физическая модель системы полиимидная пленка/подложка.
Е. В. Кабин1, В. А. Емельянов2, И. А. Байдина3, Т. И. Недосейкина4, В. А. Воробьев5 1 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, Новосибирск Новосибирский государственный университет, 630090 Новосибирск, ул. Пирогова, 2, john_kabin@ngs.ru 2 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, Новосибирск Новосибирский государственный университет, 630090 Новосибирск, ул. Пирогова, 2 3 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, Новосибирск 4 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, Новосибирск 5 Новосибирский государственный университет, 630090 Новосибирск, ул. Пирогова, 2
Ключевые слова: рутений, нитрозокомплексы, амминокомплексы, нитратокомплексы, рентгеноструктурный анализ, EXAFS
Страницы: 78-85
Методом РСА установлено строение транс-[RuNO(NH3)4(H2O)](NO3)3 (I) и транс-[RuNO(NH3)4(NO3)](NO3)2 (II). Кристаллографические данные: пр. гр. I41/a; a = b = = 18,280(1), c = 15,129(1) Å, R = 0,0244 (I) и пр. гр. Cm, a = 11,5620(3), b = 7,9934(2), c = 7,7864(2) Å, β = 127,124(1)°, R = 0,0139 (II). Межатомные расстояния для комплексных частиц гран- и ос-[RuNO(NH3)2(NO3)3] (III и IV соответственно) определены методом EXAFS.
Наш сайт использует куки. Продолжая им пользоваться, вы соглашаетесь на обработку персональных данных в соответствии с политикой конфиденциальности. Подробнее
