Использование атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой плазмой для определения фосфора в арилфосфинах и их комплексах с металлами
С.Ю. ПЕТРАКОВА, В.Д. ТИХОВА
Новосибирский институт органической химии им. Н.Н. Ворожцова СО РАН, Новосибирск, Россия petrakova@nioch.nsc.ru
Ключевые слова: фосфорорганические соединения, атомно-эмиссионная спектрометрия с микроволновой плазмой, Agilent 4100, определение фосфора, арилфосфины
Страницы: 655-665
Аннотация
Элементный анализ в целом и определение фосфора в частности - важный этап, необходимый для установления чистоты вновь синтезируемых фосфорорганических соединений. Показано, что определение фосфора в сложных ароматических соединениях классическим спектрофотометрическим методом затруднено из-за необходимости перевода всего фосфора в ортофосфат. Для определения фосфора в арилфосфиновых лигандах и их комплексах с металлами предложено использовать атомно-эмиссионную спектрометрию с микроволновой плазмой после окислительного разложения данных соединений, которая позволяет определять общий фосфор независимо от его формы. Для минерализации исследуемых соединений использовались два подхода: разложение в колбе, наполненной кислородом (метод Шенигера), - для арилфосфинов и кислотное разложение в микроволновой системе - для комплексов с металлами. Градуировка атомно-эмиссионного спектрометра проводилась по растворам, приготовленным из трифенилфосфина после его разложения в микроволновой системе или по методу Шенигера. С помощью этого метода проанализированы 11 арилфосфинов различного строения и 3 комплекса с никелем с массовой долей фосфора от 4 до 12 мас. %. Абсолютная погрешность определения не превышала 0.3 мас. %. Предел обнаружения и предел количественного определения фосфора составили 0.2 и 0.7 мг/л соответственно, рассчитанное минимально определяемое содержание фосфора с использованием разложения по методу Шенигера - 1.5 мас. %.
Наш сайт использует куки. Продолжая им пользоваться, вы соглашаетесь на обработку персональных данных в соответствии с политикой конфиденциальности. Подробнее