Получение формиатов висмута (III) взаимодействием оксонитрата с растворами муравьиной кислоты
К.В. МИЩЕНКО, Ю.М. ЮХИН, Е.В. ТИМАКОВА, К.Б. ГЕРАСИМОВ
Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения РАН, Новосибирск, Россия kseniya.kuznetsova@gmail.com
Ключевые слова: висмут, оксиды висмута, формиаты висмута, оксонитраты висмута, система твердое-раствор, термическое разложение
Страницы: 421-427
Аннотация
Исследована возможность получения формиатов висмута из твердого оксогидроксонитрата висмута путем его взаимодействия с растворами муравьиной кислоты различной концентрации при температуре процесса (22±1) и (55±2) °С. Методами рентгенофазового анализа (РФА), термогравиметрии (ТГ), электронной микроскопии, ИК-спектроскопии и химического анализа исследованы продукты взаимодействия оксогидроксонитрата висмута состава Bi6О4(ОН)4(NO3)6 x H2O с растворами муравьиной кислоты. Установлено, что изотермы растворимости имеют две ветви, обусловленные образованием в системе формиатов висмута состава BiOCOOH и Bi(COOH)3, и проходят через максимум с концентрацией висмута в растворе 31 г/л при 22 °С и 23 г/л при 55 °С. Показана возможность получения оксоформиата висмута путем обработки среднего формиата висмута водой при массовом соотношении вода/формиат висмута, равном 10. Оксоформиат висмута представляет собой сферические частицы размером порядка 6 мкм, состоящие из более мелких кристаллов, а средний формиат висмута это иглы, кристаллизующиеся в виде друз, размером примерно 100 мкм. Показано, что термическое разложение основного формиата висмута на воздухе позволяет получать оксид висмута тетрагональной (β) модификации. Установлено, что термическое разложение смеси оксоформиата и оксогидроксонитрата висмута (~50 %) протекает в несколько стадий, начинается при температуре 200 °С и завершается при 560 °С с образованием оксида висмута моноклинной (α) модификации. Показано, что термическое разложение смеси оксонитрат - оксоформиат висмута является перспективным способом синтеза оксонитратов висмута состава Bi5O6(NO3)2OH и Bi5O7NO3.
DOI: 10.15372/KhUR20170408 |