ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА МИНЕРАЛОВ: МИКРОАНАЛИЗАТОР ИЛИ СКАНИРУЮЩИЙ ЭЛЕКТРОННЫЙ МИКРОСКОП?
Ю.Г. Лаврентьев, Н.С. Карманов, Л.В. Усова
"Институт геологии и минералогии им. В.С. Соболева СО РАН, 630090, Новосибирск, просп. Академика Коптюга, 3, Россия
micropro@igm.nsc.ru"
Ключевые слова: Электронно-зондовый микроанализ, спектрометрия с волновой дисперсией, спектрометрия с энергетической дисперсией, метрологические характеристики, породообразующие минералы, Electron probe microanalysis, wavelength-dispersive spectrometry, energy-dispersive spectrometry, metrological characteristics, rock-forming minerals
Страницы: 1473-1482
Подраздел: ПЕТРОЛОГИЯ, ГЕОХИМИЯ И МИНЕРАЛОГИЯ
Аннотация
Изучены метрологические характеристики и сопоставлены результаты электронно-зондового определения состава ряда породообразующих минералов при регистрации рентгеновского излучения методами спектрометрии с волновой (ВДС) и энергетической (ЭДС) дисперсией. Измерения выполнены на микроанализаторе JXA-8100 (Jeol) с пятью волновыми спектрометрами и на сканирующем микроскопе MIRA 3 LMU (Tescan) с системой микроанализа Inca Energy 450 XMax 80 (Oxford Instruments). Объектами исследования служили препараты с зернами оливинов, гранатов, пироксенов, ильменитов и хромшпинелидов. Установлено, что в области содержания основных компонентов минералов ( С > 10 %) коэффициент вариации, характеризующий сходимость единичного определения, составляет около 0.5 % при регистрации излучения методом ВДС и около 0.9 % для метода ЭДС. Соответственно в области содержания второстепенных компонентов (1 < C < 10 %) коэффициент вариации равен 1.4 и 3.0 %, а в области компонентов-примесей (0.3 < С < 1 %) - 2.7 и 13 %. При еще более низком содержании анализ методом ЭДС практически невозможен. С высокой точностью воспроизводится отношение результатов сравниваемых методов: при определении главных компонентов минералов коэффициент вариации составляет 0.56 %, при определении второстепенных компонентов - 1.7 % и даже в области компонентов-примесей - около 8 %. Систематическое расхождение колеблется в пределах от 0.2 до 3.2 отн. % и близко к приемлемой величине. Выполненное исследование свидетельствует, что при определении основных и второстепенных компонентов породообразующих минералов методы регистрации с помощью ЭДС и ВДС сопоставимы по точности. При определении компонентов-примесей метод ЭДС заметно уступает методу ВДС, а при еще более низких концентрациях вообще неприменим. Метод ЭДС проще в реализации и способен выдавать результаты через короткое время после включения прибора. Метод ВДС требует существенных затрат времени на подготовку, но способен с высокой производительностью и точностью вести массовый анализ проб однотипного состава, в том числе и при содержании определяемого элемента ниже 1 %.
DOI: 10.15372/GiG20150806 |
