Издательство СО РАН

Издательство СО РАН

Адрес Издательства СО РАН: Россия, 630090, а/я 187
Новосибирск, Морской пр., 2

soran2.gif

Baner_Nauka_Sibiri.jpg


Яндекс.Метрика

Поиск по журналу

Журнал структурной химии

2013 год, номер 6

1.
Описание спин-кроссовера в неоднородной цепочке обменных кластеров

В.А. Морозов
Институт "Международный томографический центр" СО РАН, Новосибирск, 630090, ул.Институтская, 3а
moroz@tomo.nsc.ru
Ключевые слова: молекулярные магнетики, обменный кластер, спин-кроссовер, эффективный магнитный момент
Страницы: 965-971
Подраздел: ТЕОРИЯ СТРОЕНИЯ МОЛЕКУЛ И ХИМИЧЕСКОЙ СВЯЗИ

Аннотация >>
Развита теория спинового перехода для периодических цепочек с двумя и более обменными кластерами в элементарной ячейке. Получено общее выражение для эффективного магнитного момента элементарной ячейки μeff с несколькими обменными кластерами. Для гетероспиновых комплексов Cu(hfac)2LR, характеризующихся цепочками с мотивом "голова—голова", предложено двухпозиционное приближение для статсуммы ян-теллеровского парамагнитного центра Cu2+ со спином 1/2, в рамках которого проведено сравнение с имеющимися экспериментальными данными. Показано, что развитая модель описывает как случаи плавного, так и резкого (кооперативного) спин-кроссовера для цепочек трехспиновых обменных кластеров.


2.
ELECTRONIC STRUCTURE AND RELATED PROPERTIES FOR QUASI-BINARY (GaP)1– x(ZnSe)x CRYSTALS

W. Kara Mohamed1, F. Mezrag2, M. Boucenna2, N. Bouarissa3,4
1University of Bordj-Bou-Arreridj, El-Anasser, Bordj-Bou-Arreridj, Algeria
2University of M'sila, M'sila, Algeria
3College of Science and Arts Najran University, Najran, Saudi Arabia
n_bouarissa@yahoo.fr
4Centre for Advanced Materials and Nano-Engineering (CAMNE) Najran University, Najran, Saudi Arabia
Ключевые слова: electronic structure, optical properties, quasi-crystals, pseudopotentials
Страницы: 972-979
Подраздел: ТЕОРИЯ СТРОЕНИЯ МОЛЕКУЛ И ХИМИЧЕСКОЙ СВЯЗИ

Аннотация >>
The results of pseudopotential calculations of the band structure and related electronic and optical properties of quasi-binary (GaP)1– x(ZnSe)x crystals in the zinc blende structure are presented. Trends in bonding and ionicity are discussed in terms of electronic charge densities. Moreover, the composition dependence of the refractive index and dielectric constants are reported. The computed values are in reasonable agreement with experimental data. The results suggest that for a proper choice of the composition x, (GaP)1– x(ZnSe)x could provide more diverse opportunities to achieve the desired electronic and optical properties of the crystals which would improve the performances of devices fabricated on them.


3.
INSIGHT INTO THE CHEMICAL BONDING AND ELECTROSTATIC POTENTIAL: A CHARGE DENSITY STUDY ON A QUINAZOLINE DERIVATIVE

A. Tojiboev1, R. Wang2, F. Pan2, U. Englert2, K. Turgunov3, R. Okmanov3
1Namangan State University, Namangan, Uzbekistan
a_tojiboev@yahoo.com
2Institute of Inorganic Chemistry, RWTH Aachen University, Landoltweg 1, Aachen, Germany
3S.Yunusov Institute of the Chemistry of Plant Substances, Academy of Sciences Uzbekistan, Tashkent, Uzbekistan
Ключевые слова: quinazoline, electronic structure, high-resolution X-ray diffraction, charge density, topological analysis, dipole moment
Страницы: 980-985
Подраздел: ТЕОРИЯ СТРОЕНИЯ МОЛЕКУЛ И ХИМИЧЕСКОЙ СВЯЗИ

Аннотация >>
2,3-Trimethylene-3,4-dihydroquinazoline shares the heterocyclic core with natural compounds and synthetic drugs. The hydrochloride of the compound forms excellent dihydrate crystals which have allowed us to collect high-resolution X-ray diffraction data and obtain the experimental charge density. The solid may be understood as built up from pairs of heterocyclic cations and chloride anions; a direct hydrogen bond links the halide to the formally cationic pyrimidine NH group. The hydrate water molecules interact with the anions, forming an infinite chain along the crystallographic a axis between the stacks of the heterocyclic cations. Based on the experimental charge density, a dipole moment of 16.1 Debye is calculated for a pair of the hydrogen-bonded quinazolinium cation and the chloride anion in the extended crystal structure.


4.
ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ГИДРОФОБНОСТИ И ГИДРОФИЛЬНОСТИ ИНДОЛА, СКАТОЛА И ЭТАНОЛА

Г.Н. Тен1, А.А. Яковлева1, В.И. Баранов2
1Саратовский государственный университет им. Н.Г. Чернышевского, 410026, Саратов, ул. Московская, 155
TenGN@yandex.ru
2Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского РАН, 119991 Москва, ул. Косыгина, 19
Ключевые слова: индол, скатол, этанол, комплексы с водой, гидрофобность, геометрические параметры водородного мостика, частоты валентных колебаний
Страницы: 986-996
Подраздел: ТЕОРИЯ СТРОЕНИЯ МОЛЕКУЛ И ХИМИЧЕСКОЙ СВЯЗИ

Аннотация >>
Выполнен расчет структуры комплексов индола, скатола и этанола с молекулами воды методом DFT. Проанализированы радиальная и угловая зависимости параметров водородного мостика от числа молекул воды. Определены две модели, которые позволяют исследовать гидрофобность индола и скатола. Проведено сравнение частот и интенсивностей полос поглощения, отвечающих валентным колебаниям связи NH индола, скатола и этанола в комплексах с водой. Показано, что основной причиной доминирования гидрофобной составляющей над гидрофильной является учет взаимодействия молекул воды с ароматической системой индола и скатола, приводящего в конечном итоге к значительному ослаблению ВС.


5.
Внутримолекулярная водородная связь С—Н···N в 1,1'-дивинил-2,2'-биимидазолиле по данным аb initio расчетов и QTAIM анализа

А.В. Ващенко, А.В. Афонин
Иркутский институт химии СО РАН им. А.Е. Фаворского, 664033 Иркутск, ул. Фаворского, 1
sasha@irioch.irk.ru
Ключевые слова: внутримолекулярные водородные связи С—H···N, расчет ab initio, QTAIM, RDG анализ
Страницы: 997-1002
Подраздел: ТЕОРИЯ СТРОЕНИЯ МОЛЕКУЛ И ХИМИЧЕСКОЙ СВЯЗИ

Аннотация >>
С помощью неэмпирического квантово-химического расчета изучено пространственное строение 1,1'-дивинил-2,2'-биимидазолила и установлено образование в нем внутримолекулярных водородных связей типа С—H···N. Об этом свидетельствует энергетическая предпочтительность конформации, в которой осуществляется короткий контакт между α-протоном винильной группы и эндоциклическим атомом азота (2,28 Å), создающий благоприятные условия для формирования шестичленного хелатного цикла. Анализ топологических характеристик электронной плотности и усеченного градиента электронной плотности также свидетельствует в пользу образования слабой внутримолекулярной водородной связи C—H···N. Оценка значения энергии водородной связи по методу Эспиноза приводит к значению менее 3 ккал/моль.


6.
Синтез мезопористых биметаллических Pt—Sn каталитических покрытий из полиядерных предшественников для процессов тонкого органического синтеза

Л.Б. Охлопкова1, Е.В. Матус1, И.З. Исмагилов1, М.А. Керженцев1, И.П. Просвирин1, З.Р. Исмагилов2
1Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, 630090 Новосибирск, пр. Акад. Лаврентьева, 5
mila65@catalysis.ru
2Институт углехимии и химического материаловедения СО РАН, 650000, Кемерово, Советский просп., 18
Ключевые слова: капиллярные микрореакторы, наноструктурированные катализаторы, мезопористый оксид титана, золь-гель синтез, биметаллические кластеры металлов, гидрирование цитраля
Страницы: 1003-1012
Подраздел: ИССЛЕДОВАНИЕ СТРОЕНИЯ МОЛЕКУЛ ФИЗИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

Аннотация >>
Разработан новый метод получения наноразмерных каталитических покрытий Pt—Sn/TiO2 на внутренней поверхности капиллярного микрореактора при адсорбции полиядерных карбонильных комплексов Pt—Sn на мезопористом TiO2. Золь оксида титана, приготовленный в присутствии темплата — поверхностно-активного вещества Pluronic F127, наносили динамическим способом. Pt—Sn биметаллические катализаторы со средним размером частиц 1,5—2 нм синтезировали адсорбцией биметаллического комплекса [Pt3(CO)3(SnCl3)2(SnCl2×H2O)]n2n¯ с последующей термической обработкой. Физико-химические свойства образцов (толщина, структура и морфология, химический состав материала, электронное состояние, удельная поверхность, объем пор и распределение пор по размерам) были охарактеризованы комплексом методов (ПЭМ ВР, СЭМ, РФА, РФС, РФЭС, низкотемпературная адсорбция азота). Определены условия для формирования равномерного, неотслаивающегося покрытия Pt—Sn/TiO2 на внутренней поверхности кварцевого капилляра. Установлено, что при увеличении кратности нанесения золя и диаметра капилляра толщина покрытия увеличивается. Покрытие капилляра диаметром 0,55 мм после 14 кратного нанесения характеризуется толщиной 2 мкм, средним размером пор 5,4 нм. Исследовано влияние природы растворителя на адсорбцию Pt—Sn карбонильных комплексов носителем TiO2. Количество адсорбированного комплекса возрастает в ряду этанол < ацетон ~ тетрагидрофуран. Регулирование физико-химических свойств активного компонента (поверхностной концентрации, дисперсности и состава) возможно при варьировании метода нанесения, концентрации предшественника в исходном растворе, условий температурной обработки. Активность катализаторов в гидрировании цитраля составляла 0,06—0,54 мин–1. Селективность по ненасыщенным спиртам достигала 90 % при конверсии 95 %.


7.
DFT, FT-RAMAN, AND FT-IR INVESTIGATIONS OF 1-CYCLOPROPYLPIPERAZINE

G. Keşan1, O. Alver2, M. Bilge3, C. Parlak4
1University of South Bohemia, České Budĕjovice, Czech Republic
2Anadolu University, Eskişehir, Turkey
ozguralver@anadolu.edu.tr
3Ege University, İzmir, Turkey
4Dumlupınar University, Kütahya, Turkey
Ключевые слова: 1-cyclopropylpiperazine, vibrational spectra, PED, DFT, B3LYP
Страницы: 1013-1023
Подраздел: ИССЛЕДОВАНИЕ СТРОЕНИЯ МОЛЕКУЛ ФИЗИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

Аннотация >>
FT-IR and FT-Raman spectra of 1-cyclopropylpiperazine (1cppp) are experimentally examined in the range 4000—200 cm–1. The optimized geometric parameters, conformational equilibria, normal mode frequencies and corresponding vibrational assignments of 1cppp C7H14N2 are theoretically examined by means of B3LYP hybrid density functional theory (DFT) with the 6-31++G(d,p) basis set. Based on the potential energy distribution (PED) reliable vibrational assignments are made and the thermodynamics functions, highest occupied and lowest unoccupied molecular orbitals (HOMO and LUMO) of 1cppp are predicted. Calculations are performed for four different conformations in two point groups of 1cppp in the gas phase. A comparison between the experimental and theoretical results indicates that the B3LYP method is able to provide satisfactory results for the prediction of vibrational frequencies, structural parameters, and assignments. Furthermore, the C s (equatorial-equatorial) point group is found as the most stable conformer of 1cppp.


8.
EXPERIMENTAL AND THEORETICAL CHARACTERIZATION OF N,N'-BIS(2,4-DIHYDROXYBENZYLIDENE)-1,2-DIAMINOBENZENE SCHIFF BASE AND ITS Cu(II) COMPLEX

S.A. Beyramabadi1, H. Eshtiagh-Hosseini2, M.R. Housaindokht2, S. Shirzadi2, A. Morsali1, M.A. Naseri3
1Mashhad branch, Islamic Azad University, Mashhad, Iran
beiramabadi6285@mshdiau.ac.ir
2Ferdowsi University of Mashhad, Mashhad, Iran
3Department Birjand University, Birjand, Iran
Ключевые слова: Schiff base, copper, IR assignment, NMR, DFT, resorcinol
Страницы: 1024-1031
Подраздел: ИССЛЕДОВАНИЕ СТРОЕНИЯ МОЛЕКУЛ ФИЗИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

Аннотация >>
A new Schiff base ligand N,N'-bis(2,4-dihydroxybenzylidene)-1,2-diaminobenzene [=H2L] and its Cu(II) complex [Cu(L)] are synthesized and characterized by IR, UV-Vis, NMR, mass spectrometry and elemental analysis. Also, the computational prediction of optimized geometries, IR spectra and NMR chemical shifts is performed using the density functional theory (DFT) method. The DFT optimized geometry of the ligand is not planar, so the three benzene rings are located in separate planes. The phenolic protons are engaged in the intramolecular hydrogen-bonding interactions. In the optimized geometry of the square comlex, dianionic L2– acts as a tetradentate ligand, which occupies four coordination positions in the N, N, O, O manner. The consistency between the calculated and experimental results confirms the validity of the optimized structures for the H2L ligand and its Cu complex.


9.
3,3'-DIHYDROXY-4,4'-[1,2-CYCLOHEXANEDIYL BIS(NITRILOMETHYLIDYNE)]-BIS-PHENOL SCHIFF-BASE AND ITS Mn(II) COMPLEX: SYNTHESIS, EXPERIMENTAL AND THEORETICAL CHARACTERIZATION

H. Eshtiagh-Hosseini1, S.A. Beyramabadi2, M. Mirzaei1, A. Morsali2, A.R. Salimi1, M.A. Naseri3
1Ferdowsi University of Mashhad, Mashhad, Iran
heshtiagh@um.ac.ir
2Mashhad branch, Islamic Azad University, Mashhad, Iran
beiramabadi6285@mshdiau.ac.ir
3Birjand University, Birjand, Iran
Ключевые слова: Schiff base, salen, Mn, DFT, IR assignment, NMR, cyclohexanediyl
Страницы: 1032-1038
Подраздел: ИССЛЕДОВАНИЕ СТРОЕНИЯ МОЛЕКУЛ ФИЗИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

Аннотация >>
In this work, a 3,3'-dihydroxy-4,4'-[1,2-cyclohexanediyl bis (nitrilomethylidyne)]-bis-phenol [=H2L] Schiff-base ligand and its Mn(II) complex [Mn(L)(H2O)2] are newly synthesized and characterized by elemental analysis, IR and NMR spectroscopies. Also the geometry optimizations, assignment of the IR bands and NMR chemical shifts are computed using the density functional theory (DFT) method. The DFT optimized geometry of the ligand is not planar; each of the cyclohexane and two benzene rings are located in separate planes. The phenolic protons are engaged in the intramolecular-hydrogen-bonding interactions with azomethine nitrogen atoms. In the optimized geometry of the octahedral Mn2+ complex, the dianionic L2– acts as a tetradentate ligand in the N, N, O, O manner, where the coordinating atoms occupy the four equatorial positions. The two axial positions are occupied by two H2O ligands. The theoretical and experimental results are in good agreement, confirming the validity of the optimized geometries for the H2L ligand and its Mn complex.


10.
СТРУКТУРООБРАЗУЮЩАЯ РОЛЬ Тl+ В ПРИРОДНЫХ И СИНТЕТИЧЕСКИХ СУЛЬФИДАХ

С.В. Борисов, С.А. Магарилл, Н.В. Первухина
Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, Новосибирск
borisov@niic.nsc.ru
Ключевые слова: сульфиды таллия, кристаллографический анализ, катионные и анионные подрешетки, таллий в анионной подрешетке
Страницы: 1039-1045
Подраздел: КРИСТАЛЛОХИМИЯ

Аннотация >>
Выполнен кристаллографический анализ структур TlCu2S2, TlCu7S4, TlTaS3, TlIn3S5, TlIn5S8 и TlCr2V3S8. Катион Tl+ в них включен в анионные подрешетки и стабилизирует их регулярность. Катионные подрешетки существенно искажены и дополнительно сопряжены с анионными позициями катионов таллия. Моноклинные структуры (три последних) имеют близкие по геометрии анионные и катионные "силовые скелеты", в тетрагональных (первые две) и ромбической они модифицированы условиями симметрии.


11.
[М(NH3)5Cl]WO4 (М = Сr,Rh).
СИНТЕЗ, КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ СТРУКТУРА, ТЕРМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

С.А. Громилов1,2, С.П. Храненко1, П.Е. Плюснин1,2, П.Ю. Ванина1,2, Н.В. Куратьева1,2
1Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, Новосибирск 630090, пр. Акад. Лаврентьева, 3
grom@niic.nsc.ru
2Новосибирский государственный университет, Новосибирск 630090, ул. Пирогова, 2
Ключевые слова: вольфрам, родий, хром, комплексная соль, кристаллохимия, рентгеноструктурный анализ, термические свойства
Страницы: 1046-1051
Подраздел: КРИСТАЛЛОХИМИЯ

Аннотация >>
Методом рентгеноструктурного анализа определена кристаллическая структура ряда комплексных солей [М(NH3)5Cl]WO4 (М = Сr,Rh). Методом низко- и высокотемпературной рентгеновской дифрактометрии монокристалла [Сr(NH3)5Cl]WO4 в интервале температур от –173 до +127 °C изучены особенности теплового расширения. Показано, что при повышении температуры значения расстояний W—O и валентных углов ∠О—W—O выравниваются, а средние значения расстояний W—O уменьшаются на 0,012 Å. Исследованы термические свойства солей в различных газовых атмосферах, изучен фазовый состав полученных продуктов.


12.
СВОЙСТВА И СТРУКТУРА НОВЫХ ЛЕТУЧИХ ФЕНИЛСОДЕРЖАЩИХ β-ДИКЕТОНАТОВ ТРИМЕТИЛПЛАТИНЫ(IV): (CH3)3Pt(btfa)H2O, (CH3)3Pt(bac)Py И ИСХОДНОГО КОМПЛЕКСА [(CH3)3PtI]4

Г.И. Жаркова, И.А. Байдина, А.И. Смоленцев, И.К. Игуменов
Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, Новосибирск 630090, пр. Акад. Лаврентьева, 3
zharkova@niic.nsc.ru
Ключевые слова: β-дикетонаты триметилплатины(IV), синтез, структура, летучесть, термические свойства
Страницы: 1052-1059
Подраздел: КРИСТАЛЛОХИМИЯ

Аннотация >>
Взаимодействием иодида триметилплатины(IV) с фенилсодержащими β-дикетонами получены летучие мономерные комплексы триметилплатины(IV) на основе бензоилтрифторацетона (Hbtfa) и бензоилацетона (Hbac) состава (CH3)3Pt(btfa)H2O (I) и (CH3)3Pt(bac)Py (II). В работе описан синтез комплексов, приведены данные элементного анализа, ИК спектров, исследованы термические характеристики методом ТГА. Впервые проведено рентгеноструктурное исследование комплексов (I), (II) и исходного тетрамерного комплекса [(CH3)3PtI]4 (III).


13.
КРИСТАЛЛИЧЕСКОЕ И ЭЛЕКТРОННОЕ СТРОЕНИЕ ГЕТЕРОМОЛЕКУЛЯРНЫХ КОМПЛЕКСОВ 3,6-БИС(3,5-ДИМЕТИЛПИРАЗОЛ-1-ИЛ)-1,2,4,5-ТЕТРАЗИНА С АЗОЛАМИ

П.А. Слепухин1, Е.С. Салмина1, В.А. Потемкин2, М.А. Гришина2
1Институт органического синтеза им. И.Я. Постовского УрО РАН, Екатеринбург, ул. Ковалевской, 22
slepukhin@ios.uran.ru
2Челябинская государственная медицинская академия, Челябинск, ул. Воровского, 64
Ключевые слова: рентгеноструктурный анализ, молекулярные кристаллы, водородная связь, 3,6-бис(3,5-диметилпиразол-1-ил)-1,2,4,5-тетразин, квантово-топологический анализ
Страницы: 1060-1070
Подраздел: КРИСТАЛЛОХИМИЯ

Аннотация >>
Проведено рентгеноструктурное исследование гетеромолекулярных кристаллов 3,6-бис(3,5-диметилпиразол-1-ил)-1,2,4,5-тетразина с NH-донорными производными азолов. Изучено влияние структуры азола на способ молекулярной упаковки в кристалле и характеристики ковалентных связей в молекуле 3,6-дизамещенного тетразина. На основе анализа распределения критических точек электронной плотности внутри кристаллических ячеек выделены и количественно описаны межмолекулярные взаимодействия, обеспечивающие образование латеральных и стэкинговых мотивов.


14.
КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ И МОЛЕКУЛЯРНАЯ СТРУКТУРА "АСИММЕТРИЧНОЙ" ЭТИЛЕНДИАМИН-N,N-ДИ-3-ПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ МОНОГИДРАТА

О.Н. Подмарева1, З.А. Старикова2, Н.В. Цирульникова1
1ФГУП "ИРЕА", Москва, 107076, ул. Богородский Вал, 3
olga.podmareva-irea@rambler.ru
2Институт элементоорганических соединений им. А.Н. Несмеянова РАН, Москва 119334, ул. Вавилова, 28
Ключевые слова: N,N-этилен-бис-β-аланин, этилендиамин-N,N-ди-3-пропионовая кислота, ЭДДП, комплексон, асимметричная структура, рентгеноструктурный анализ
Страницы: 1071-1076
Подраздел: КРИСТАЛЛОХИМИЯ

Аннотация >>
Оригинальным темплатным методом получен комплексон — "асимметричная" этилендиамин-N,N-ди-3-пропионовая кислота (ас.ЭДДП), кристаллическая структура которой определена методом РСА. Кристаллы С8Н16N2O4×Н2О моноклинные, пр. гр. Р21/c , а = 12,7416(4), b = 6,5470(2), c = 12,1908(4) Å, β = 93,100(1)°, Z = 4, ρвыч = 1,454 мг/м3, R1 (I > 2,07σ( I )) = 0,0326. В твердом виде молекула ас.ЭДДП имеет структуру двойного бетаина.В образовании внутримолекулярных водородных связей с бетаиновым протоном третичного атома азота участвует один атом кислорода карбоксильной группы каждого 3-пропионового фрагмента, формируя два объединенных посредством связи N(1)—H(1N) шестичленных Н-цикла. Межмолекулярные водородные связи образуются между тремя атомами водорода протонированного первичного атома азота и атомами кислорода 3-пропионовых фрагментов трех других молекул ас.ЭДДП. Молекула воды принимает участие в образовании межмолекулярных водородных связей с атомом кислорода одной карбоксильной группы молекулы.


15.
CRYSTAL STRUCTURES OF METHYL AND BENZYL 5-FERROCENYL-3,5-DIMETHYL-2-PYRAZOLINE-1-DITHIOCARBOXYLATE

X. Zhu1,2, D.-S. Xiang1, W.-Y. Shi3
1Department of Chemical Engineering, Yancheng Textile Vocational Technology College, Yancheng, P. R. China
xunzhu.yc@gmail.com
2School of Chemical Engineering, Nanjing University of Science and Technology, Nanjing, P. R. China
3School of Chemical and Biological Engineering, Yancheng Institute of Technology, Yancheng, P. R. China
Ключевые слова: pyrazoline, ferrocenyl, dithiocarboxylate, X-ray
Страницы: 1077-1081
Подраздел: КРИСТАЛЛОХИМИЯ

Аннотация >>
Reactions of E -4-ferrocenylpent-3-en-2-one with S -methyldithiocarbazate or S -benzyldithiocarbazate result in the formation of methyl 5-ferrocenyl-3,5-dimethyl-2-pyrazoline-1-dithiocarboxylate (1) or benzyl 5-ferrocenyl-3,5-dimethyl-2-pyrazoline-1-dithiocarboxylate (2). The single crystals of both products are obtained and their structures are identified by X-ray diffraction method with triclinic P -1 space groups. The cell parameters for compound 1 are as follows: a = 7.7029(8) Å, b = 10.1631(11) Å, c = 10.7305(12) Å, α = 101.3270(10)°, β  = 90.6740(10)°, γ = 94.8390(10)°, and V = 820.40(15) Å 3. For compound 2, the crystallographic data are: a = 7.953(3) Å, b = 10.970(5) Å, c = 12.534(3) Å, α = 84.718(5)°, β  = 81.651(3)°, γ = 76.274(4)°, and V = 1049.1(7) Å 3.


16.
CONFORMATIONAL VARIABILITY IN A NEW TERPENOID-LIKE BISCHALCONE: STRUCTURE AND THEORETICAL STUDIES

W.B. Fernandes1, L.A. Malaspina2, F.T. Martins3, L.M. Liгo3, A.J. Camargo1, C. Lariucci2, C. Noda-Perez3, H.B. Napolitano1
1Ciências Exatas e Tecnológicas, Universidade Estadual de Goiás, 75001-970 Anápolis, GO, Brazil
hamilton@ueg.br
2Instituto de Física, Universidade Federal de Goiás, 74001-970 Goiânia, GO, Brazil
3Instituto de Química, Universidade Federal de Goiás, 74001-970 Goiânia, GO, Brazil
Ключевые слова: terpenoid-like bischalcone, X-ray diffraction, disorder modeling
Страницы: 1082-1091
Подраздел: СТРУКТУРА БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ СИСТЕМ

Аннотация >>
A new terpenoid-like bischalcone (1E,4E)-1-(4-nitrophenyl)-5-(2,6,6-trimethylcyclohex-1-enyl)-penta-1,4-dien-3-one was synthesized from a b-ionone and 4-nitrobenzaldehyde by Claisen—Schmidt condensation reaction and its structure was determined by single crystal X-ray diffraction analysis. Additionally, this compound was featured by powder X-ray diffraction, 1H, 13C NMR and IR spectroscopy techniques. The molecule in the asymmetric unit showed disordered occupancy sites over two positions for the trimethylcyclohexene atoms. These two conformations were related by a rotation of about 180° around the axis of the C—C bond linking the six-membered ring and the olefin carbons. Single-molecule calculations using the DFT method have strengthened this structural finding, since our theoretical approaches also suggest two well-defined conformations of similar energies which resemble the molecular geometries determined by X-ray diffraction. Furthermore, the inspection of the crystal packing revealed that the hydrogen bonding patterns are different for each conformation of the compound reported here.


17.
CRYSTAL ARCHITECTURE AND THERMAL DECOMPOSITION OF TWO NEW ORGANICALLY TEMPLATED CADMIUM SULFATES

R. Jlassi1, W. Rekik1, H. Naпli1, T. Mhiri1, T. Bataille2
1Laboratoire Physico-Chimique de l'état Solide, Département de Chimie, Faculté des Sciences de Sfax, Université de Sfax, Sfax, Tunisia
w_rekik@alinto.com
2Sciences Chimiques de Rennes (CNRS, UMR 6226), Université de Rennes 1, Rennes Cedex, France
Ключевые слова: hybrid material, slow evaporation, X-ray diffraction, crystal structure, thermal decomposition, supramolecular
Страницы: 1092-1102
Подраздел: СУПРАМОЛЕКУЛЯРНЫЕ И НАНОРАЗМЕРНЫЕ СИСТЕМЫ

Аннотация >>
Two organic-inorganic hybrid compounds (C 5H 14N 2)[Cd(H 2O) 6](SO 4) 2 (I) and R-(C 5H 14N 2) [Cd(H 2O) 6](SO 4) 2 (II) are synthesized by the slow evaporation method and characterized by single crystal X-ray diffraction, thermogravimetry, temperature-dependent X-ray diffraction, and infrared spectroscopy. The first compound crystallizes in the centrosymmetric space group P 2 1/ n with the following unit cell parameters: a = 6.6208(2) Å, b = 10.6963(3) Å, c = 12.9318(4) Å, V = 893.05(6) Å 3, and Z = 2. Its structure is solved by direct methods and refined by the least-squares analysis [ R 1 = 0.0389 and wR 2 = 0.0821]. This compound shows a crystallographic disorder II destroys the inversion symmetry and leads to a fully ordered structure. Indeed, compound II crystallizes in the non-centrosymmetric space group P 2 1 with the following unit cell parameters: a = 6.6306(1) Å, b = 10.7059(2) Å, c = 12.9186(1) Å, V = 894.67(2) Å 3, and Z = 2. The crystal structure of both compounds is built from isolated anions, disordered 2-methylpiperazinediium, (C 5H 14N 2) 2+ in compound I or R-2-methylpiperazinediium R-(C 5H 14N 2) 2+ in compound II, and divalent metal cations surrounded by six water molecules. These different entities are connected together only by a 3D hydrogen bond network. The thermodiffractometry and the thermogravimetric analyses indicate that the decomposition of the supramolecular precursors proceeds through several stages leading to cadmuim oxide.


18.
КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ СТРУКТУРА [CoEn3]2(W7О24)⋅6Н2О

Н.В. Куратьева1,2, И.О. Терёшкин1,2, С.П. Храненко1, С.А. Громилов1,2
1Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, Новосибирск 630090, пр. Акад. Лаврентьева, 3
grom@niic.nsc.ru
2Новосибирский государственный университет, Новосибирск, 630090, ул. Пирогова, 2
Ключевые слова: вольфрам, кобальт, комплексная соль, карбиды, кристаллохимия, рентгеноструктурный анализ, термические свойства
Страницы: 1103-1106
Подраздел: КРАТКИЕ СООБЩЕНИЯ

Аннотация >>
Методом рентгеноструктурного анализа определена кристаллическая структура комплексной соли [CoEn3]2(W7О24)×6Н2О. Проведен рентгенофазовый анализ продукта термического разложения соли в атмосфере гелия.


19.
КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ СТРУКТУРА ДИЭТИЛ-1-ИЗОБУТИЛ-9ГИДРОКСИ-9-МЕТИЛ-7-ФЕНИЛ-1,4-ДИАЗАСПИРО[4,5]ДЕКАН-6,8-ДИКАРБОКСИЛАТА C25H38N2O5

А.М. Магеррамов1, А.И. Исмиев1, Н.А. Кадырова1, К.Э. Гаджиева1, Р.К. Аскеров1, К.А. Потехин2
1Бакинский государственный университет, Баку, ул. З. Халилова, 23
arif_ismiev@mail.ru
2Владимирский государственный университет, Владимир, ул. Горького, д. 87
Ключевые слова: оксоциклогександикарбоксилаты, N-изобутилэтилендиамин, диазаспироциклы
Страницы: 1107-1109
Подраздел: КРАТКИЕ СООБЩЕНИЯ

Аннотация >>
Проведена реакция диэтил-4-гидрокси-4-метил-2-фенил-6-оксоциклогексан-1,3-дикарбоксилата с N-изобутилэтилендиамином и методом РСА определена кристаллическая структура продукта этой реакции — диэтил-1-изобутил-9-гидрокси-9-метил-7-фенил-1,4-диазоспиро[4,5]декан-6,8-дикарбоксилата.


20.
CONSTRUCTION OF CHLORIDO-BRIDGED DINUCLEAR COPPER(II) COMPLEXES WITH SIMILAR TRIDENTATE SCHIFF BASES

S.-S. Qian1, H.-H. Li2, Z.-L. You2, H.-L. Zhu1
1School of Life Sciences, Shandong University of Technology, ZiBo, P. R. China
hailiang_zhu@163.com
2Department of Chemistry and Chemical Engineering, Liaoning Normal University, Dalian, P. R. China
Ключевые слова: Schiff base, copper complex, dinuclear complex, crystal structure
Страницы: 1110-1114
Подраздел: КРАТКИЕ СООБЩЕНИЯ

Аннотация >>
Two new chlorido-bridged dinuclear copper(II) complexes [Cu 2Cl 2(L 1) 2] (1) and [Cu 2Cl 2(L 2) 2] (2), where L 1 and L 2 are the deprotonated form of Schiff bases 2-[1-(2-morpholin-4-ylethylimino)ethyl]phenol (HL 1) and 2-[1-(2-piperidin-1-ylethylimino)ethyl]phenol respectively, are prepared and structurally characterized by elemental analysis, IR spectra, and single crystal X-ray crystallography. Complex 1 crystallizes in the monoclinic space group P 2 1/ c with unit cell dimensions a = 8.0816(2) Å, b = 19.1780(3) Å, c = 9.6757(3) Å, b = 106.465(2)°, V = 1438.13(6) Å 3, Z = 2, R 1 = 0.0409, and wR 2 = 0.1085. Complex 2 crystallizes in the monoclinic space group P 2 1/ c with unit cell dimensions a = 7.7640(10) Å, b = 19.930(3) Å, c = 9.628(2) Å, b = 103.890(3)°, V = 1446.2(4) Å 3, Z = 2, R 1 = 0.0634, and wR 2 = 0.1316. Each Cu atom in the complexes is coordinated by three donor atoms of the Schiff bases and by two bridging Cl atoms, forming square pyramidal geometry. The Cl anions are preferred bridging groups for the construction of dinuclear copper complexes with tridentate Schiff bases.


21.
CHARACTERIZATION AND CRYSTAL STRUCTURES OF SOLVATED N'-(4-HYDROXY-3-NITROBENZYLIDENE)-3-METHYLBENZOHYDRAZIDE AND N'-(4-DIMETHYLAMINOBENZYLIDENE)-3-METHYLBENZOHYDRAZIDE

J.-J. Ma
Hebei Key Laboratory of Bioinorganic Chemistry, College of Sciences, Agricultural University of Hebei, Baoding 071001, P. R. China
majingjun71@yahoo.cn
Ключевые слова: benzohydrazone, Schiff base, hydrogen bonding, π⋯π interaction
Страницы: 1115-1120
Подраздел: КРАТКИЕ СООБЩЕНИЯ

Аннотация >>
Two new solvated benzohydrazone derivatives N'-(4-hydroxy-3-nitrobenzylidene)-3-methylbenzohydrazide—methanol—water (2/1/1) 2(C 15H 13N 3O 4)×CH 3OH×H 2O (1) and N'-(4-dimethylaminobenzylidene)-3-methylbenzohydrazide methanol monosolvate C 17H 19N 3O×CH 3OH (2) are prepared and characterized by elemental analysis, 1H and 13C NMR, and single crystal X-ray diffraction. Compound 1 crystallizes in the monoclinic space group P2 1/ c with unit cell dimensions a = 17.084(2) Å, b = 12.706(1) Å, c = 15.412(1) Å, β = 113.207(1)°, V = 3074.1(4) Å 3, Z = 4, R 1 = 0.0567, and wR 2 = 0.1209. Compound 2 crystallizes in the monoclinic space group P2 1/ n with unit cell dimensions a = 15.058(1) Å, b = 6.658(1) Å, c = 17.211(2) Å, β = 94.189(2)°, V = 1720.8(3) Å 3, Z = 4, Rsub>1 = 0.0611, and wR 2 = 0.1594. X-ray diffraction indicates that the asymmetric unit of 1 contains two independent benzohydrazone molecules, one methanol and one water molecules. The asymmetric unit of 2 contains one benzohydrazone molecule and one methanol molecule. Benzohydrazone molecules of the compounds display trans configurations with respect to the C=N double bonds. The crystal structures of the compounds are stabilized by hydrogen bonds and weak π⋯π interactions.


22.
CRYSTAL STRUCTURES OF AROYLHYDRAZONES DERIVED FROM 5-METHOXYSALICYLALDEHYDE

Q.-S. Zong1,2, J.-Y. Wu1
1College of Biology and Chemical Engineering, Jiaxing University, Jiaxing Zhejiang, P. R. China
zongqianshou@163.com
2School of Pharmaceutical Sciences, Zhejiang University, Hangzhou Zhejiang, P. R. China
Ключевые слова: aroylhydrazone, Schiff base, synthesis, X-ray structure, hydrogen bonding
Страницы: 1121-1126
Подраздел: КРАТКИЕ СООБЩЕНИЯ

Аннотация >>
Two new aroylhydrazones 3-bromo-N'-(2-hydroxy-5-methoxybenzylidene)benzohydrazide (1) and 4-hydroxy-3-methoxy-N'-(2-hydroxy-5-methoxybenzylidene)benzohydrazide (2), derived from 5-methoxysalicylaldehyde, are prepared and determined by means of infrared and 1H NMR spectroscopy and single crystal X-ray diffraction. Compound 1 crystallizes in the monoclinic space group P2 1/ n with a = 5.9406(7) Å, b = 31.833(3) Å, c = 7.6460(8) Å, β = 94.522(4)°, V = 1441.4(3) Å 3, Z = 4. Compound 2 crystallizes in the monoclinic space group P2 1/ c with a = 14.3471(9) Å, b = 11.3893(7) Å, c = 9.6853(6) Å, β = 94.063(2)°, V = 1578.6(2) Å 3, Z = 4. Both molecules have very similar bond lengths and angles. The crystal structures of both compounds are stabilized by N—H⋯O and O—H⋯O hydrogen bonds as well as π⋯π interactions.