РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ДВУХ КОМПЛЕКСОВ ГАФНИЯ(IV) С ДИПИВАЛОИЛМЕТАНОМ
К. В. Жерикова1, И. А. Байдина2, Н. Б. Морозова3, Н. В. Куратьева4, И. К. Игуменов5
1 Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, ksenia@che.nsk.su
2 Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН
3 Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН
4 Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН
5 Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН
Ключевые слова: ОІ-дикетонаты гафния(IV), синтез, рентгеноструктурный анализ, моноядерный комплекс, масс-спектрометрическое исследование
Страницы: 1137-1142
Аннотация
Проведены синтез и рентгеноструктурное исследование дипивалоилметаната гафния(IV) Hf(dpm)4 и хлоро-трис-(дипивалоилметанато)гафния(IV) Hf(dpm)3Cl. Кристаллографические данные: a = 22,6606(5), b = 11,3990(4), c = 19,8513(7) Å, β = 106,458(1)°, Рс, Z = 4, dвыч = 1,231 г/см3, R = 0,075 для C44H76HfO8; a = 10,6376(13), b = 10,6701(10), c = 19,440(2) Å, α = 74,970(3), β = 75,672(3), γ = 61,725(2)°, P 1, Z = 2, dвыч = 1,366 г/см3, R = 0,031 для C33H57ClHfO6. Структуры молекулярные, построены из дискретных моноядерных молекул, связанных ван-дер-ваальсовыми взаимодействиями. Для соединения Hf(dpm)4 наблюдается разупорядочение атомов углерода, сохраняющееся при низких температурах. Установлено, что в структуре два кристаллографически независимых комплекса гафния(IV), в которых координация центрального атома образована восемью атомами кислорода четырех лигандов дипивалоилметана, длины связей Hf-O лежат в интервале 2,084-2,222 Å, расстояния Hf…Hf между молекулами - 10,07-13,87 Å. В Hf(dpm)3Cl атом гафния имеет семерную координацию, образованную шестью атомами кислорода трех β-дикетонатных лигандов и одним атомом хлора, расстояния Hf-O лежат в интервале 2,087-2,179 Å, длина связи Hf-Cl для двух кристаллографически независимых молекул Hf(1) и Hf(2) составляет 2,466 и 2,442 Å соответственно.
|
